书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １０７２６ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１０７２６ — １９８９ 化 　 学 　 试 　 剂 溶剂萃取  原子吸收光谱法 测定金属杂质通用方法 犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋 — 犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 犿犲狋犪犾狊犫狔狊狅犾狏犲狀狋犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犳狅犾犾狅狑犲犱犫狔犃犃犛 ２００７  ０９  ２６ 发布 ２００８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１０７２６ — １９８９ 《 化学试剂 　 溶剂萃取  原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１０７２６ — １９８９ 相比主要变化如下 ： ——— 修改了试剂和材料 （ １９８９ 年版的第 ４ 章 ， 本版的第 ４ 章 ）； ——— 补充了仪器一章的有关内容 （ １９８９ 年版的第 ５ 章 ， 本版的第 ５ 章 ）； ——— 调整了计算公式中的符号 （ １９８９ 年版的第 ６ 章 ， 本版的第 ６ 章 ）； ——— 修改了精密度一章 （ １９８９ 年版的第 ７ 章 ， 本版的第 ７ 章 ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 盛晓华 、 隋琦颖 。 本标准于 １９８９ 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０７２６ — ２００７ 化 　 学 　 试 　 剂 溶剂萃取  原子吸收光谱法 测定金属杂质通用方法 １ 　 范围 本标准规定了用溶剂萃取化学试剂中的金属杂质后采用原子吸收光谱法测定其含量的要求和 方法 。 本标准适用于化学试剂中吸收灵敏度差或存在严重干扰的金属杂质的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ３ 　 方法原理 微量金属离子在 ｐＨ 值 ３ ～ ６ 的微酸性溶液中与吡咯烷二硫代甲酸铵 （ 或吡咯烷二硫代氨基甲酸 铵 ） 生成疏水性的螯合物 ， 以 ４ 甲基 ２ 戊酮萃取 ， 螯合物进入有机相 ， 用原子吸收光谱法测定有机相中 富集后的金属杂质的含量 。 ４ 　 试剂和材料 本标准中所用标准溶液按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中二级水的规格 ， 试剂应在分析纯以上 ， 燃气应为高纯气体 。 ５ 　 仪器 同 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 中第 ６ 章的规定 。 ６ 　 测定 ６ ． １ 　 测定条件的选择 除火焰类型使用低流量乙炔的氧化性火焰外 ， 其他条件同 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 中第 ７ 章的规定 。 ６ ． ２ 　 测定方法 ６ ． ２ ． １ 　 工作曲线法 按产品标准的规定制备空白试验溶液 、 试液及三个浓度成比例的标准溶液 ， 分别置于 １２５ｍＬ 分液 漏斗中 ， 加 ４０ｍＬ 水 ， 用乙酸或氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ） 调节试液 ｐＨ 值至 ３ ～ ６ ， 加入 １ｍＬ 吡咯烷二硫 代甲酸铵 （ ＡＰＤＣ ） 溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 混匀 ， 静置 ５ｍｉｎ ， 加 １０ｍＬ４ 甲基 ２ 戊酮 ， 振摇 １ｍｉｎ ， 静置分层 ， 弃 去水相 。 转移有机相至 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用 “ 乙醇 （ ９５％ ）” 稀释至刻度 ， 摇匀 。 以水调零 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 中 ７．２．１ 的规定测定 。 以标准溶液的质量浓度为横坐标 ， 标准溶液的吸光度减去空 １ 犌犅 ／ 犜 １０７２６ — ２００７ 白试验溶液的吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 ， 并在此工作曲线上查得与试液的吸光度均减去空白试验 溶液的吸光度所对应的试液中待测金属元素的质量浓度 。 ６ ． ２ ． ２ 　 标准加入法 按产品标准的规定制备试液 。 用乙酸或氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ） 调节试液 ｐＨ 值至 ３ ～ ６ ， 稀释至 规定体积 。 量取相同体积的上述试液 ， 共四份 ， 置于 １２５ｍＬ 的分液漏斗中 ， 一份不加标准溶液 ， 其余三 份分别加入质量浓度成比例的标准溶液 ， 同时配制空白试验溶液 。 分别加入 １ｍＬ 吡咯烷二硫代甲酸 铵 （ ＡＰＤＣ ） 溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 混匀 ， 静置 ５ｍｉｎ ， 加 １０ｍＬ４ 甲基 ２ 戊酮 ， 振摇 １ｍｉｎ ， 静置分层 ， 弃去水 相 。 转移有机相至 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用 “ 乙醇 （ ９５％ ）” 稀释至刻度 ， 摇匀 。 以水调零 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 中 ７．２．２ 的规定测定 。 以加入标准溶液的质量浓度为横坐标 ， 对应的吸光度减去空 白试验溶液的吸光度为纵坐标 ， 绘制标准加入法工作曲线 ， 并求出试液中待测金属元素的质量浓度 。 ６ ． ３ 　 计算 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 中 ７．２．３ 的规定计算 。 ７ 　 精密度 一般在测定次数不少于 １１ 次 ， 质量浓度小于 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 的情况下 ， 相对标准偏差应不大于 １０％ 。 在制定产品标准时应符合精密度的要求 。 ８ 　 安全事项 同 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 中第 ９ 章规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １０７２６ — ２００７ 书 书 书 ７００２ — ６２７０１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 化 　 学 　 试 　 剂 溶剂萃取  原子吸收光谱法 测定金属杂质通用方法 ＧＢ ／ Ｔ１０７２６ — ２００７  中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｇｂ１６８．ｃｎ 电话 ：（ ０１０ ） ５１２９９０９０ 、 ６８５２２００６ ２００８ 年 ２ 月第一版  书号 ： １５５０６６ · １３０７１７ 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５２２００６