ICS83.040.30 G49 中华人民共和国国家标准 GB/T10722—2014 代替GB/T10722—2003 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法 Carbonblack—Determinationoftotalandexternalsurfacearea— Nitrogenadsorptiontestmethod 2014-12-31发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10722—2003《炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法》,与GB/T10722— 2003相比,主要技术变化如下: ———增加了GB/T8170、HG/T3065(见第2章); ———删除了“意义和用途”(见2003年版的第5章); ———增加了“(125±10)℃”(见6.5,2003年版的7.5); ———增加了“白炭黑的试样制备,宜按HG/T3065的规定加热至恒重”,同时增加了注(见8.1.1、 注); ———修改了“称取约0.4g试样于样品管中”为“称量试样质量,使管内试样的表面积为20m2~ 50m2”,同时增加了注(见8.1.3和注,2003年版的8.4); ———增加了“标准参比炭黑SRBB8以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果,建议 脱气时间延长至1h”(见8.2.2注2); ———删除了“橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为(300±10)℃,白炭黑规定脱气温度 为(160±10)℃”(见2003年版的8.6.3); ———增加了“每天测试结束后应净化杜瓦瓶并使其干燥”(见9.2,2003年版的9.2); ———增加了“连续两次p0测量之间至少间隔10min”(见9.3的注); ———将“在相对压强(p/p0)为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”修改为“测试炭 黑试样时:在相对压强(p/p0)为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点,以获取 STSA值。测试白炭黑试样时:在相对压强(p/p0)为0.05~0.2范围内至少要测得五个均匀 分布的数据点”(见9.5,2003年版的9.5); ———增加了“注:称量过程中,样品管宜加盖橡胶塞,以防止试样吸收空气中的水分”(见9.6的注); ———增加了“所选点数应满足相关系数>0.999”(见10.4.3); ———将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”(见10.4.4, 2003年版的10.4.4); ———删除了“若Va-t图出现了负截距的情况,则报告STSA值等于NSA值”的描述,同时增加了 “对于发生STSA值高于NSA值的分析,宜报告STSA测量值”的描述(见10.5.5,2003年版 的10.5.5); ———增加了对测试结果取值规定的描述(见10.6); ———修改了NSA和STSA的精密度(见第11章,2003年版的第11章); ———删除了“标准参比炭黑的NSA值和STSA值”(见2003年版的附录A); ———删除了“本标准与ASTMD6556:2000a技术性差异及其原因”(见2003年版的附录C)。 本标准使用重新起草法参考ASTMD6556-10《炭黑标准试验方法 用氮吸附测定总表面积和外 表面积》。 本标准与ASTMD6556-10相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ASTMD6556- 10的章条对照一览表。 本标准与ASTMD6556-10的技术性差异及其原因如下: ———删除了有关“计量单位”和“安全问题”的描述(见ASTMD6556-10的1.2、1.3); ———增加了“本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和白炭黑表面积的测定”(见第1章); ⅠGB/T10722—2014 ———用“GB3778、GB/T3782、GB/T7044、HG/T3061”代替“ASTMD1799、ASTMD1900”,以 符合不同品种炭黑的采样,同时增加了“GB/T8170、HG/T3065”,删除了“ASTMD3765、 ASTMD4483”(见第2章,ASTMD6556-10的第2章); ———增加了“术语与定义”,使本标准的NSA和STSA的概念更清晰(见第3章); ———删除了“意义和用途”,不宜写在标准正文中(见ASTMD6556-10的第4章); ———增加“(105±2)℃”,适应白炭黑的测试(见6.5,ASTMD6556-10的5.5); ———删除了有关“杜瓦瓶”和“测量p0的一系列选项”的部分内容,不适于这种叙述(见ASTM D6556-10的9.2、9.3); ———增加了“白炭黑的试样制备,宜按HG/T3065的规定加热至恒重”(见8.1.1); ———增加了“粉状试样宜用压块机制样后进行测试”,适应不同品种炭黑的测试(见8.1.1注); ———删除了对称样量的描述,增加了对称样量的规定,以提高数据的准确性(见8.1.3注,ASTM D6556-10的8.3、注1); ———修改“在相对压强(p/p0)为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”为“测试炭黑 试样时:在相对压强(p/p0)为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点,以获取 STSA值。测试白炭黑试样时:在相对压强(p/p0)为0.05~0.2范围内至少要测得五个均匀 分布的数据点”,增加可操作性(见9.5,ASTMD6556-10的9.6); ———增加“所选点数应满足相关系数>0.999”,以提高数据的准确性(见10.4.3,ASTMD6556-10 的10.4.3); ———将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”,规定更全 面和明确(见10.4.4,ASTMD6556-10的10.4.4); ———增加了(160±10)℃,以符合白炭黑的试样处理(见6.4、8.2.2的注1); ———增加了白炭黑的密度,方便标准使用者的使用(见9.4); ———增加了对测试结果取值规定的描述,增加可操作性(见10.6); ———增加了资料性附录A。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。 本标准起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、金能科技股份有限公司、广州吉必盛科技实业有 限公司、龙星化工股份有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司、山东联科新材料有限公司、四川理工 学院、株洲兴隆化工实业有限公司、佳通轮胎(中国)研发中心配方材料部。 本标准主要起草人:聂素青、刘健、吴春蕾、代传银、冯洁、侯贺钢、蒋良强、张友伟、陈建、周敏、林俊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T10722—1989、GB/T10722—1999、GB/T10722—2003。 ⅡGB/T10722—2014 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用Brunauer、Emmett、Teller(B.E.T.NSA)的多分子层吸附理论多点法测定总表面 积,以及用统计吸附层厚度表面积方法测定外表面积。 本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和沉淀水合二氧化硅(白炭黑)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB3778 橡胶用炭黑 GB/T3782 乙炔炭黑 GB/T7044 色素炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 HG/T3065 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 加热减量的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氮吸附表面积 nitrogensurfacearea;NSA SNSA 按B.E.T.理论,由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积。 3.2 统计吸附层厚度表面积 statisticalthicknesssurfacearea;STSA SSTSA 使用deBoer理论和炭黑模型,由氮吸附数据计算出的外表面积。 4 原理 在液氮温度下,以炭黑或白炭黑从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表 面积。 1GB/T10722—2014 5 试剂与材料 5.1 高纯氮,瓶装或其他来源。 5.2 高纯氦,瓶装或其他来源。 5.3 液氮,纯度≥98%。 6 仪器 6.1 多点静态体积气体吸附仪,带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。 6.2 样品管,当样品管与吸附仪连接时,应保证密封,使管内外每变化一个大气压,管内的氦气泄漏率 应小于10-5mL/min。 6.3 分析天平,精度0.1mg。 6.4 加热套或其他加热装置,能控制温度在(160±10)℃和(300±10)℃。 6.5 烘箱,重力对流型且能控温(125±10)℃、(105±2)℃。 7 采样 按GB3778、GB/T3782、GB/T7044和HG/T3061采样。 8 试样的制备 8.1 试样脱气前准备 8.1.1 取适量炭黑于温度为(125±10)℃的烘箱中干燥1h,若已知试样中水分很少或连续的处理过程 确保水分已被除去,可省略此步。