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书 书 书犐犆犛 71 . 040 . 30 犌 63 中华人民共和国国家标准 犌犅 / 犜 10705 — 2008 代替 GB / T10705 — 1989 化学试剂   二水合 5  磺基水杨酸 ( 5  磺基水杨酸 ) 犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋 — 5 犛狌犾犳狅狊犪犾犻犮狔犾犻犮犪犮犻犱犱犻犺狔犱狉犪狋犲 2008  05  15 发布 2008  11  01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前    言    本标准代替 GB / T10705 — 1989 《 化学试剂 ——— 5 磺基水杨酸 》, 与 GB / T10705 — 1989 相比主要变 化如下 : ——— 标准名称改为 “ 二水合 5 磺基水杨酸 ( 5 磺基水杨酸 )”; ——— 澄清度试验的规格由 “ 合格 ” 调整为 “ 3 号 ”、“ 5 号 ”( 1989 年版的 3.3 , 本版的第 4 章 ); ——— 修改了用分光光度计测定水杨酸的方法 ( 1989 年版的 4.3.8 , 本版的 5.12 ); ——— 水不溶物 、 灼烧残渣 、 氯化物 、 硫酸盐 、 重金属五项改用化学试剂通用方法测定 ( 1989 年版的 4.3.2 、 4.3.3 、 4.3.4 、 4.3.5 、 4.3.7 , 本版的 5.6 、 5.7 、 5.8 、 5.9 、 5.11 )。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 ( SAC / TC63 / SC3 ) 归口 。 本标准负责起草单位 : 南京化学试剂有限公司 。 本标准主要起草人 : 王浩 、 高伟越 。 本标准于 1959 年首次发布 , 于 1976 年第一次修订 、 1981 年第二次修订 、 1989 年第三次修订 。 Ⅰ 犌犅 / 犜 10705 — 2008 化学试剂   二水合 5  磺基水杨酸 ( 5  磺基水杨酸 )    分子式 : C 7 H 6 O 6 S · 2H 2 O 结构式 :    相对分子质量 : 254.22 ( 根据 2005 年国际相对原子质量 ) 1   范围 本标准规定了化学试剂中二水合 5 磺基水杨酸的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于化学试剂中二水合 5 磺基水杨酸的检验 。 2   规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB / T601   化学试剂   标准滴定溶液的制备 GB / T602   化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备 ( GB / T602 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T603   化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备 ( GB / T603 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T6682   分析实验室用水规格和试验方法 ( GB / T6682 — 2008 , ISO3696 : 1987 , MOD ) GB / T9721   化学试剂   分子吸收分光光度法通则 ( 紫外和可见光部分 ) GB / T9728   化学试剂   硫酸盐测定通用方法 ( GB / T9728 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9729   化学试剂   氯化物测定通用方法 ( GB / T9729 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9735   化学试剂   重金属测定通用方法 ( GB / T9735 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9738   化学试剂   水不溶物测定通用方法 ( GB / T9738 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9741 — 2008   化学试剂   灼烧残渣测定通用方法 ( ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB15346   化学试剂   包装及标志 HG / T3484   化学试剂   标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG / T3921   化学试剂   采样及验收规则 3   性状 本试剂为白色粉状结晶 , 易溶于水 。 4   规格 二水合 5 磺基水杨酸的规格见表 1 。 1 犌犅 / 犜 10705 — 2008 表 1 名    称 分   析   纯 化   学   纯 含量 ( C 7 H 6 O 6 S · 2H 2 O ), 狑 / % ≥ 99.0 ≥ 98.0 对铁灵敏度试验 合格 合格 澄清度试验 / 号 ≤ 3 ≤ 5 水不溶物 , 狑 / % ≤ 0.005 ≤ 0.01 灼烧残渣 ( 以硫酸盐计 ), 狑 / % ≤ 0.02 ≤ 0.05 氯化物 ( Cl ), 狑 / % ≤ 0.002 ≤ 0.005 硫酸盐 ( SO 4 ), 狑 / % ≤ 0.1 ≤ 0.5 铁 ( Fe ), 狑 / % ≤ 0.0001 ≤ 0.0005 重金属 ( 以 Pb 计 ), 狑 / % ≤ 0.0005 ≤ 0.001 水杨酸 ( HOC 6 H 4 COOH ), 狑 / % ≤ 0.02 ≤ 0.2 5   试验 5 . 1   警告 本试验方法中 , 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采 取适当的安全和健康措施 。 5 . 2   一般规定 本章中除另有规定外 , 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 , 均按 GB / T601 、 GB / T602 、 GB / T603 的规定制备 , 实验用水应符合 GB / T6682 中三级水的规格 , 样品均按精确至 0.01g 称量 , 所 用溶液以 % 表示的均为质量分数 。 5 . 3   含量 称取 2.5g 样品 , 精确至 0.0001g 。 溶于 100mL 水中 , 加 2 滴酚酞指示液 ( 10g / L ), 用氢氧化钠 标准滴定溶液 [ 犮 ( NaOH ) =0.5mol / L ] 滴定至溶液呈粉红色 。 二水合 5 磺基水杨酸的质量分数 狑 , 数值以 % 表示 , 按式 ( 1 ) 计算 : 狑 = 犞 × 犮 × 犕 犿 × 1000 × 100 - 2 . 646 狑 1 …………………………( 1 )    式中 : 犞 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 , 单位为毫升 ( mL ); 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 , 单位为摩尔每升 ( mol / L ); 犕 ——— 二水合 5 磺基水杨酸摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔 ( g / mol ) 犕 1 2C 7 H 6 O 6 S · 2H 2 ( ) [ ] O=127.1 ; 犿 ——— 样品质量的数值 , 单位为克 ( g ); 2.646 ——— 硫酸盐换算成二水合 5 磺基水杨酸的系数 ; 狑 1 ——— 硫酸盐的质量分数 , 数值以 % 表示 。 5 . 4   对铁灵敏度试验 称取 0.4g 样品 , 溶于水 , 稀释至 40mL 。 取 20mL , 加 0.005mg 铁标准溶液及 5mL 氨水溶液 ( 10% ), 摇匀 , 溶液所呈黄色应深于空白试验 。 空白试验的制备是取剩余的 20mL 样品溶液 , 加 5mL 氨水溶液 ( 10% )。 2 犌犅 / 犜 10705 — 2008 5 . 5   澄清度试验 称取 20g 样品 , 溶于 100mL 水中 , 其浊度不得大于 HG / T3484 中规定的下列澄清度标准 : 分析纯 …………………………………………………… 3 号 ; 化学纯 …………………………………………………… 5 号 。 5 . 6   水不溶物 称取 20g 样品 , 溶于 100mL 沸水中 , 冷却至室温后 , 按 GB / T9738 的规定测定 。 5 . 7   灼烧残渣 称取 5g 样品 , 按 GB / T9741 — 2008 中 4.2 的规定测定 , 结果按第 5 章的规定计算 。 5 . 8   氯化物 称取 2g ( 化学纯取 1g ) 样品 , 溶于 20mL 水中 , 按 GB / T9729 的规定测定 。 溶液所呈浊度不得大 于标准比浊溶液 。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 : 分析纯 …………………………………………………… 0.04mgCl ; 化学纯 …………………………………………………… 0.05mgCl 。 与样品同时同样处理 。 5 . 9   硫酸盐 称取 1g 样品 , 溶于水 , 稀释至 100mL 。 取 1mL , 加 15mL 水 , 用氨水溶液 ( 10% ) 调节溶液 pH 值 至 6 ~ 7 , 稀释至 20mL , 加 0.5mL 盐酸溶液 ( 20% ) 酸化后 , 按 GB / T9728 的规定测定 。 溶液所呈浊度 不得大于标准比浊溶液 。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的

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