书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １０６６６ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１０６６６ — ２００８ /G21 /G22 /G23 /G24 （ /G25 /G26 /G27 ） 犆犪犾犮犻狌犿犺狔狆狅犮犺犾狅狉犻狋犲 ２０１９  ０６  ０４ /G28 /G29 ２０２０  ０５  ０１ /G2A /G2B /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G28 /G29书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１０６６６ — ２００８ 《 次氯酸钙 （ 漂粉精 ）》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１０６６６ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 取消了产品等级 ， 产品分 Ⅰ 、 Ⅱ 、 Ⅲ 型 （ 见第 ３ 章 ， ２００８ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了钠法产品粒度粒径范围 ， 删除了钙法产品粒度指标 （ 见第 ３ 章 ， ２００８ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了批次和采样规定 （ 见第 ４ 章 ， ２００８ 年版的第 ４ 章 ）； ——— 增加了甲苯法测定水分的方法原理 ， 修改和完善了操作条件 （ 见 ５．４．１ ， ２００８ 年版的 ５．３．１ ）； ——— 增加了干燥法测定水分的方法原理和仪器 （ 见 ５．４．２．１ 、 ５．４．２．２ ， ２００８ 年版的 ５．３．２．１ ）； ——— 增加了粒度测定的方法原理 ， 修改了试验筛筛孔尺寸 （ 见 ５．６．１ 、 ５．６．２．２ ， ２００８ 年版的 ５．５．１ ）； ——— 修改了出厂检验项目 （ 见 ６．１．２ ， ２００８ 年版的 ６．２ ）； ——— 删除了标志标签中危险化学品 、 安全标签 、 安全技术说明书和质量证明书内容 （ 见 ７．１ ， ２００８ 年版的 ７．１ ）； ——— 增加了不同温度下水的密度 （ 见附录 Ａ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 江苏索普 （ 集团 ） 有限公司 、 中石化江汉盐化工湖北有限公司 、 湖北兴发化工集团股份有限公司 、 锦西化工研究院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 胡宗贵 、 李富荣 、 葛立新 、 袁东清 、 龚兆鸿 、 高旭东 、 陈沛云 、 谭荣 。 本标准于 １９８９ 年首次发布 ， １９９５ 年第一次修订 ， ２００８ 年第二次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０６６６ — ２０１９ 次氯酸钙 （ 漂粉精 ） 　　 警示 ——— 次氯酸钙具有腐蚀性和氧化性 。 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本 标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关 法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本标准规定了次氯酸钙 （ 漂粉精 ） 的要求 、 采样 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于次氯酸钙 （ 漂粉精 ）（ 以下简称产品 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ１９１０９ 　 次氯酸钙包装要求 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 产品为白色或微灰色固体 。 ３ ． ２ 　 产品应符合表 １ 的物化性能要求 。 表 １ 　 产品物化性能要求 项 　　 目指 　　 标 钠法 钙法 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ Ⅱ Ⅲ 有效氯 （ 以 Ｃｌ 计 ） 狑 ／ ％ ≥ ７０．０ ６５．０ ６２．０ ６５．０ ６０．０ ５７．０ 水分 狑 ／ ％ ４ ～ １０ ≤ ３ ≤ ４ 稳定性检验有效氯损失 ／ ％ ≤ — — — ８．０ １０．０ １２．０ 粒度 （ ３５５ μ ｍ ～ １．６ｍｍ ） 狑 ／ ％ ≥ ９０ ８５ — — １ 犌犅 ／ 犜 １０６６６ — ２０１９ ４ 　 采样 ４ ． １ 　 以每天或每一生产周期生产的产品 （ 相同原料 、 同一工艺生产 ） 为一批 。 ４ ． ２ 　 活动盖塑料桶 、 钢桶 、 纤维板桶 （ 包括纸板桶 ）、 由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装 （ 包括瓦 楞纸箱 ） 或最大净重为 １２０ｋｇ 的活动盖塑料罐包装的产品按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 确定采样单元数 。 宜用 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 中适宜的采样探子自桶或罐的中心插入 ３ ／ ４ 深处采取有代表性的样品 。 生产企业可在包装 线上采取有代表性的样品进行检验 。 当对产品质量有异议时 ， 应按 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 规定的采样单元数采样 为准 。 ４ ． ３ 　 将采取的样品混匀 ， 四分法缩分到不少于 ５００ｇ ， 将样品装于清洁 、 干燥带塞的棕色瓶中 。 瓶上注 明 ： 企业名称 、 产品名称 （ 标注 ： 钠法或钙法 ）、 型号 、 批号或生产日期 、 采样量 、 采样日期等 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 试验规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品制备 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 之规 定制备 。 ５ ． ２ 　 外观 自然光下目视观察样品 。 ５ ． ３ 　 有效氯的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法原理 在酸性介质中次氯酸根与碘化钾反应析出碘 ， 以淀粉为指示剂 ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 ， 蓝色消失即为终点 。 反应式如下 ： ＣｌＯ － ＋２Ｉ － ＋２Ｈ ＋ Ｈ ２ Ｏ＋Ｃｌ － ＋Ｉ ２ Ｉ ２ ＋２Ｓ ２ Ｏ ３２－ Ｓ ４ Ｏ ６２－ ＋２Ｉ － ５ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 警示 ——— 硫酸具有强腐蚀性 。 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 碘化钾溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 称取 １００ｇ 碘化钾 ， 溶于 １０００ｍＬ 水中 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 硫酸溶液 ： ３＋１００ 。 量取 ３０ｍＬ 硫酸 ， 缓缓注入 １０００ｍＬ 水中 ， 冷却 ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 可溶性淀粉溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 使用期为两周 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 一般实验室仪器 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 滴定管 ： ５０ｍＬ ， Ａ 级 ， 分度值 ０．１ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 单标线吸量管 ： ２５ｍＬ ， Ａ 级 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １０６６６ — ２０１９ ５ ． ３ ． ４ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． ４ ． １ 　 样品溶液制备 称取约 ３．５ｇ 样品 （ 精确到 ０．０００１ｇ ）， 置于研钵中 ， 加少量水 ， 充分研磨呈均匀乳液 ， 然后全部移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ４ ． ２ 　 测定 用单标线吸量管移取 ２５ｍＬ 样品溶液 ， 置于带塞的磨口锥形瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 碘化钾溶液和 １０ｍＬ 硫酸溶液 ， 在暗处放置 ５ｍｉｎ 。 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色 ， 加 １ｍＬ 淀粉指示液 ， 溶液呈蓝色 ， 再继续滴定至蓝色消失即为终点 。 ５ ． ３ ． ５ 　 试验数据处理 有效氯以氯 （ Ｃｌ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 １ ／ １０００ ） 犮犕犿 １ × ２５ ／ ５００ × １００％ ＝ 犞 １ 犮犕 ５０ 犿 １ × １００％ …………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 １ ——— 样品的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 氯的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝３５．４５３ ）。 ５ ． ３ ． ６ 　 允许差 平行测定结果之差的绝对值不大于 ０．３％ 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 ５