书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ６０ 犎 １３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １４ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B １４ /G2C /G27 ： /G21 、 /G22 、 /G2D 、 /G2E 、 /G2F 、 /G30 、 /G31 、 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G39 /G3D /G2A 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犾犲犪犱狊狅犾犱犲狉狊 — 犘犪狉狋 １４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀 ， 犾犲犪犱 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 犫犻狊犿狌狋犺 ， 狊犻犾狏犲狉 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狕犻狀犮 ， 犮犪犱犿犻狌犿犪狀犱犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋 — 犗狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  １０  １４ /G3B /G3E ２０１８  ０５  ０１ /G3F /G40 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3B /G3E书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 《 锡铅焊料化学分析方法 》 分为 １４ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铝量的测定 　 电热原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 磷量的测定 　 结晶紫  磷钒钼杂多酸分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锑 、 铋 、 铁 、 砷 、 铜 、 银 、 锌 、 铝 、 镉 、 磷和金量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锡 、 铅 、 锑 、 铋 、 银 、 铜 、 锌 、 镉和砷量的测定 　 光电发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 的第 １４ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 。 本部分起草单位 ： 云南锡业股份有限公司冶炼分公司 、 云南锡业锡材有限公司 、 昆明冶金研究院 、 北京康普锡威科技有限公司 、 上海电气电站设备有限公司上海汽轮机厂 、 上海减摩机电有限公司 、 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 。 本部分主要起草人 ： 李岩 、 董秀文 、 谭勇 、 孙彪 、 罗舜 、 卢彩涛 、 李虹 、 龙月平 、 李泳涛 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １４ — ２０１７ 锡铅焊料化学分析方法第 １４ 部分 ： 锡 、 铅 、 锑 、 铋 、 银 、 铜 、 锌 、 镉和砷量的测定光电发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 的本部分规定了锡铅焊料中锡 、 铅 、 锑 、 铋 、 银 、 铜 、 锌 、 镉和砷量的测定方法 。 本部分适用于锡铅焊料中锡 、 铅 、 锑 、 铋 、 银 、 铜 、 锌 、 镉和砷量的测定 ， 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 各元素测定范围 元素 狑 狓 ／ ％ Ｓｎ ２９．５０ ～ ６７．００ Ｐｂ ３２．５０ ～ ６９．００ Ｓｂ ０．００３０ ～ ２．８０ Ｂｉ ０．００３０ ～ ０．３０ Ａｇ ０．０００２ ～ ０．０５５ Ｃｕ ０．０００８ ～ ０．１５ Ｚｎ ０．０００２ ～ ０．０４５ Ｃｄ ０．０００２ ～ ０．０２０ Ａｓ ０．０００３ ～ ０．０３０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８０１２ — ２０００ 　 铸造锡铅焊料 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＹＢ ／ Ｔ４１４２ 　 处理光谱分析数据用统计学规则 ＹＢ ／ Ｔ４１４４ 　 建立和控制光谱化学分析工作曲线规则 ３ 　 方法提要 将制备好的块状试样作为一个电极 ， 用光源发生器使样品与对电极之间激发发光 ， 并将该光束引入 分光室 ， 经分光系统色散后形成光谱 ， 对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量谱线强度 ， 根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数 。 １ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １４ — ２０１７ ４ 　 辅助设备 、 材料 ４ ． １ 　 试样加工设备 ： 车床或铣床 。 ４ ． ２ 　 激发间隙保护气体 ： 高纯氩气 （ 纯度大于 ９９．９９５％ ）。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 光电直读发射光谱仪 ： 应根据测定元素的需要进行选择 ， 并能满足分析任务所要求的波长范围 、 灵敏度和精度 。 推荐的分析线见附录 Ａ 。 光电发射光谱仪室内环境条件 ： 应无电磁干扰 、 无震动及无气体腐蚀 ， 温度 、 湿度按仪器要求控制 。 ５ ． ２ 　 从激发室中排出的烟尘可能有毒 ， 因此 ， 仪器应装有过滤排气装置并定期进行清洁或更换 。 ６ 　 取样和试样制备 ６ ． １ 　 从熔体中取样时 ， 用铸铁模或钢模浇铸成型 。 铸模自选 ， 但要保证试样均匀 、 无物理缺陷 。 ６ ． ２ 　 成品或半成品按照 ＧＢ ／ Ｔ８０１２ — ２０００ 中 ６．３ 的规定取样 ， 并按照 Ｂ．１ 熔融浇铸 。 粉末样品可采用压片法制备分析试样 ， 见 Ｂ．２ 。 ６ ． ３ 　 试样用车床或铣床加工成光洁 、 平整 、 无气孔 、 无夹杂 、 无裂纹等缺陷的平面 ， 测试面应去除 １ｍｍ ～ ３ｍｍ ， 加工过程中应防止试样过热氧化 ， 必要时可用酒精冷却 。 试样应有足够的厚度 ， 保证光谱分析时不被击穿 。 ６ ． ４ 　 试样应当有一个新鲜的测试表面 。 当测试表面有明显的脏污 、 陈旧 、 氧化 、 疏松 、 夹杂 ， 或被反复分析已经污染时应当重新加工 ， 测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 校准化 ７ ． １ ． １ 　 标准样品 标准样品用于绘制工作曲线 。 标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度 ， 并覆盖所要检测元素的含量范围 ， 应优先选用有证标准样品 。 ７ ． １ ． ２ 　 漂移校正用标准样 由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离 ， 应在合理的周期内对仪器进行标准化 。 漂移校正用标准样可以从有证标准样品 （ ７．１．１ ） 中选择 ， 也可以使用控制样品 （ ７．１．３ ）， 但样品应均匀并准确定值 ， 其化学组成及冶金铸造过程与分析试样基本一致 。 当使用两点标准化时 ， 其含量分别取每个元素工作曲线的上限和下限附近含量 。 ７ ． １ ． ３ 　 控制样品 具有准确定值的且与待测试样具有相似基体 、 相近组织结构的标准样品 。 ７ ． ２ 　 工作曲线绘制 在选定的工作条件下 ， 激发一系列标准样品 （ ７．１．１ ）， 每个样品至少激发 ３ 次 ， 以标准样品中每个待 ２ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １４ — ２０１７ 测元素的含量为横坐标 ， 该元素的相对强度平均值为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 工作曲线的建立与拟合按照 ＹＢ ／ Ｔ４１４２ 、 ＹＢ ／ Ｔ４１４４ 进行 。 ７ ． ３ 　 工作曲线的漂移校正 测定试样前 ， 首先要分析一个或多个控制样品 （ ７．１．３ ）， 确认所应用的分析曲线是否漂移 ， 如曲线已经漂移则用标准化样品 （ ７．１．２ ） 进行曲线漂移校正 ， 然后再用控制样品 （ ７．１．３ ） 予以确认 。 ７ ． ４ 　 试样分析 ７ ． ４ ． １ 　 按选定的工作条件分析试样 ， 每个试样激发 ３ 次 ～ ５ 次 ， 数据稳定且满足测试要求时取其平均值作为分析结果 。 ７ ． ４ ． ２ 　 试样激发点距边缘要有一定距离 ， 激发点不得重叠 。 ７ ． ４ ． ３ 　 试样表面的熔化物容易附在电极上 ， 这种熔化物会改变电极间歇 ， 影响分析结果 ， 所以 ， 每次激发后 ， 都要使用金属刷清扫电极 。 ７ ． ４ ． ４ 　 如果分析结果不一致或者怀