书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ６０ 犎 １３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １３ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．１３ — ２００３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B １３ /G2C /G27 ： /G2D 、 /G2E 、 /G2F 、 /G30 、 /G31 、 /G32 、 /G33 、 /G34 、 /G35 、 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G43 /G44 /G45 /G43 /G46 /G47 /G48 /G49 /G2A 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犾犲犪犱狊狅犾犱犲狉狊 — 犘犪狉狋 １３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 犫犻狊犿狌狋犺 ， 犻狉狅狀 ， 犪狉狊犲狀犻犮 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狊犻犾狏犲狉 ， 狕犻狀犮 ， 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 ， 犮犪犱犿犻狌犿 ， 狆犺狅狊狆犺狅狉狅狌狊犪狀犱犵狅犾犱犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１７  １０  １４ /G46 /G4A ２０１８  ０５  ０１ /G4B /G4C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G46 /G4A书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 《 锡铅焊料化学分析方法 》 分为 １４ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铝量的测定 　 电热原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 磷量的测定 　 结晶紫  磷钒钼杂多酸分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫量的测定 　 高频燃烧红外吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锑 、 铋 、 铁 、 砷 、 铜 、 银 、 锌 、 铝 、 镉 、 磷和金量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锡 、 铅 、 锑 、 铋 、 银 、 铜 、 锌 、 镉和砷量的测定 　 光电发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 的第 １３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．１３ — ２００３ 《 锡铅焊料化学分析方法 　 铜 、 铁 、 镉 、 银 、 金 、 砷 、 锌 、 铝 、 铋 、 磷量的测定 》， 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．１３ — ２００３ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了规范性引用文件 ； ——— 增加了锑元素的测定 ； ——— 删除了分离基体分析方法 ； ——— 调整了不分离基体分析方法中各元素的分析范围 ； ——— 对含量为 ０．０１０％ ～ ５．００％ 的银的分析方法进行了合并 ； ——— 精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 北京矿冶研究总院 、 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 、 紫金矿业集团股份有限公司 、 国家铜铅锌及制品质量监督检验中心 、 北京有色金属研究总院 、 昆明冶金研究院 。 本部分主要起草人 ： 马丽 、 方迪 、 李岩 、 韩晶 、 刘春华 、 罗荣根 、 孙国娟 、 晋晓峰 、 佟伶 、 王立 、 刘英波 、 王劲榕 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１０５７４．１３ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １３ — ２０１７ 锡铅焊料化学分析方法第 １３ 部分 ： 锑 、 铋 、 铁 、 砷 、 铜 、 银 、 锌 、 铝 、 镉 、 磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１０５７４ 的本部分规定了锡铅焊料中锑 、 铋 、 铁 、 砷 、 铜 、 银 、 锌 、 铝 、 镉 、 磷和金量的测定方法 。 本部分适用于锡铅焊料中锑 、 铋 、 铁 、 砷 、 铜 、 银 、 锌 、 铝 、 镉 、 磷和金量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 测定范围 元素 测定范围 狑 ／ ％ 元素 测定范围 狑 ／ ％ Ｓｂ ０．１０ ～ ５．００ Ｚｎ ０．００１０ ～ １．００ Ｂｉ ０．００４０ ～ ０．５０ Ａｌ ０．００１０ ～ １．００ Ｆｅ ０．００２０ ～ １．００ Ｃｄ ０．００１０ ～ １．００ Ａｓ ０．００４０ ～ １．００ Ｐ ０．００４０ ～ ０．５０ Ｃｕ ０．００２０ ～ １．００ Ａｕ ０．００２０ ～ ０．１０ Ａｇ ０．００２０ ～ ５．００ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８０１２ 　 铸造锡铅焊料 ３ 　 方法提要 试样用盐酸和硝酸或盐酸和过氧化氢溶解 ， 在稀酸介质中 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱法 ， 于各元素选定的波长处测定其发射强度 ， 按标准工作曲线计算各元素的质量分数 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 ； 所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ４ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ３ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 １０５７４ ． １３ — ２０１７ ４ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ５ 　 盐酸 （ １＋３ ）。 ４ ． ６ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ７ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ４ ． ８ 　 锑标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属锑 （ 狑 Ｓｂ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６０ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）、 ２０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 低温加热溶解完全 ， 取下冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １４０ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 锑 。 ４ ． ９ 　 铋标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铋 （ 狑 Ｂｉ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ４．６ ）， 低温加热溶解完全 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铋 。 ４ ． １０ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铁 （ 狑 Ｆｅ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ）， 低温加热至完全溶解 ， 取下冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 用水稀释至 刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ４ ． １１ 　 砷标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 砷 （ 狑 Ａｓ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ４．６ ）， 低温加热溶解完全 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此 溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 砷 。 ４ ． １２ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铜 （ 狑 Ｃｕ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ４．６ ）， 低温加热溶解完全 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 取下冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铜 。 ４ ． １３ 　 银标