ICS65.120 CCSB46 反刍动物用饲料饲草中 氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationofchlorateandperchlorateinruminantfeedsandforages —Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry团体标准 T/SXSL18-2025 2025-04-03发布 2025-05-10实施 陕西省饲料协会发布 全国团体标准信息平台 T/SXSL18-2025 I前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由陕西省饲料协会提出并归口。 本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、中国农业科学院饲料研究所、内蒙古 英驰科技服务有限公司、陕西省农业检验检测中心、黑龙江省水产技术推广总站、青岛金久生物技术 有限公司、陕西鑫诚大唐生物制药有限公司、渭南市农产品质量安全检验检测中心、内蒙古牧泉元兴 饲料有限责任公司。 本文件主要起草人：贺习文、谷旭、顾洪涛、李慧、刘妩妍、李智文、孙晓智、于福利、高云峰、 臧明磊、汪军明、赵彩会、洪伟、张颖、许军红、朱弘、孙凯佳、吴晓红、白青、白雪。 本文件为首次发布。 本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。 单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。 单位地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。 电话：15719230525 邮编：714000 全国团体标准信息平台 T/SXSL18-2025 1反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了反刍动物用饲料饲草中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于反刍动物用饲料饲草（青贮饲料、青绿饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混 合饲料）中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。 本文件氯酸盐的检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg；高氯酸盐的检出限为1.0μg/kg，定量限 为2.5μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样中的氯酸盐和高氯酸盐用甲酸甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪 测定，标准工作曲线校准，内标法定量。 5试剂或材料 除非另有规定，本文件所有试剂均为色谱级。 5.1水：GB/T6682，一级。 5.2乙腈：≥99.9%。 5.3甲醇：≥99.9%。 5.4甲酸：≥98.0%。 5.5甲酸铵：≥99.9%。 5.6微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5.7微孔滤膜：0.22μm，水系。 5.80.1%甲酸甲醇溶液：移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分混匀。 5.920mmol/L甲酸铵溶液：准确称取1.26g甲酸铵（5.5）于1000mL容量瓶中，加入适量水溶解 全国团体标准信息平台 T/SXSL18-2025 2后定容至刻度，充分混匀，经0.22μm滤膜（5.7）过滤后备用。 5.10氯酸盐标准贮备液（1mg/mL）：以氯酸根（ClO3-）计，CAS:7775-09-9，购买有证标准溶液。 5.11高氯酸盐标准贮备液（1mg/mL）：以高氯酸根（ClO4-）计，CAS:7601-89-0，购买有证标准溶 液。 5.12氯酸盐同位素内标贮备液（1mg/mL）：以氯酸根-18O3（ClO3-18O3）计，CAS:14866-68-3，购买有 证标准溶液。 5.13高氯酸盐同位素内标贮备液（1mg/mL）：以高氯酸根-18O4（ClO4-18O4）计，CAS:871943-52-1， 购买有证标准溶液。 5.14混合标准中间溶液：分别准确移取氯酸盐标准贮备液（5.8）2mL、高氯酸盐标准贮备液（5.9） 1mL于同一10mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为200.0µg/mL、 100.0µg/mL的混合标准中间溶液，2℃~8℃保存，有效期为3个月。 5.15混合标准工作溶液：准确移取混合标准中间溶液（5.12）1.0mL于100mL容量瓶中，用水定 容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为2.0µg/mL、1.0µg/mL的混合标准工作溶液，2℃ ~8℃保存，有效期为1个月。 5.16混合同位素内标中间溶液：分别准确移取氯酸盐同位素内标贮备液（5.10）2mL、高氯酸盐同 位素内标贮备液（5.11）1mL于同一10mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐同位素内 标、高氯酸盐同位素内标浓度分别为200.0µg/mL、100.0µg/mL的混合同位素内标中间溶液，2℃~8℃ 保存，有效期为3个月。 5.17混合同位素内标工作溶液：准确移取混合同位素内标中间溶液（5.14）1.0mL于100mL容量 瓶中，用水定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐同位素内标、高氯酸盐同位素内标浓度分别为2.0µg/mL、 1.0µg/mL的混合同位素内标工作溶液，2℃~8℃保存，有效期为1个月。 5.18混合标准系列工作溶液：分别准确移取混合标准工作溶液（5.13）5µL、10µL、50µL、100µL、 200µL及混合同位素内标工作溶液（5.15）50µL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，配制成氯酸 盐浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL，高氯酸盐浓度为0.5ng/mL、 1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL，氯酸盐同位素内标浓度为10.0ng/mL，高氯酸盐 同位素内标浓度为5.0ng/mL的混合标准系列工作液，临用现配。 5.19HLB固相萃取小柱（填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物）：规格为200mg/6mL，或 性能相当者，临用前用5mL甲醇活化。 5.20GCB固相萃取小柱（填料为石墨炭黑）：规格为200mg/6mL，或性能相当者，临用前用5mL 甲醇活化。 6仪器设备 6.1液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离源）。 6.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。 6.3涡旋混合器。 6.4振荡器。 6.5离心机：转速≥6000r/min。 6.6固相萃取装置。 6.7容量瓶：容量为10mL、100mL和1000mL。 7样品 全国团体标准信息平台