ICS 71.040.40 G 04 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5772—2021 废硫酸中氟的测定方法 Determination method of fluorine in waste sulphuric acid 2021-07-01实施 2021-03-05发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5772—2021 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：孙雪玲、邱爱玲、邹惠玲、郑金风、连露、曾飞、贺艳 HG/T5772—2021 废硫酸中氟的测定方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 1范围 本标准规定了废硫酸中游离氟（F一）和总氟的测定方法。 本标准适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准中离子色谱法所用水为电阻率大于等于18MQ·cm的纯水。在没有注明要求时，其他所 用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；试验中所用杂质测定用标准溶液、试验 方法中所用制剂及制品均按GB/T602和GB/T603的规定制备。 4离子色谱法 4.1原理 废硫酸中只存在游离氟时，用淋洗液碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液逐级稀释，稀释后溶液用超声波 清洗器超声脱气，然后用离子色谱法检测，以保留时间定性，外标法定量；废硫酸中存在有机氟时， 用氢氧化钠溶液调节pH值为911，在马弗炉中450℃灼烧1h，使有机氟转化为无机氟形态，然后 用离子色谱法检测，以保留时间定性，外标法定量。 4.2试剂 4.2.1氢氧化钠溶液：400g/L。 4.2.2淋洗液母液。 摇匀。 4.2.3淋洗液。 量取20mL淋洗液母液，置于淋洗液贮瓶中，加水稀释至2000mL，摇匀，超声脱气10min。