ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29686—2013 食品安全国家标准 猪可食性组织中阿维拉霉素残留 量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of Avilamycin residues in edible tissues of swine by Liquid Chromatography -tandem Mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 ....................... １ 1 范围 ................................ ................................ ........ １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ........ １ 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................ ３ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ３ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . ３ 7 测定步骤 ................................ ................................ .... ３ 7.1 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.2 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................. ４ 7.4 测定 ................................ ................................ ....... ４ 7.5 空白试验 ................................ ................................ ... ５ 8 结果计算与表述 ................................ .............................. ５ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ .............. ６ 9.1灵敏度 ................................ ................................ ..... ６ 9.2准确度 ................................ ................................ ..... ６ 9.3精密度 ................................ ................................ ..... ６ 附录 A ................................ ................................ ........ ７ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了猪 可食性组织中阿维拉霉素残留 量检测的制样和液相色谱 -串联质谱测定 方法。 本标准适用于猪 的肌肉、脂肪 /皮、肝脏和肾脏中阿维拉霉素 残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用 这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的阿维拉霉素， 用丙酮提取，氢氧化钠溶液水解， 再用乙酸乙酯提取， 氧化铝固 相萃取柱净化 ，以二氯甲氧苯酸为内标物， 液相色谱 -串联质谱 APCI测定，内标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为 分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 阿维拉霉素 、阿维拉霉素残留标示物 DIA标准品： 含量≥98％。 4.2 内标物： 二氯甲氧苯酸 标准品：含量≥98％。 4.3 甲醇： 色谱纯。 4.4 正己烷 4.5 乙睛：色谱纯 。 4.6 乙酸乙酯 4.7 丙酮 4.8 甲酸