ICS 67.050 X 04 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1230—2011 人参中异菌脲残留量的测定 -高效液相色谱 法 Determination of iprodione residues in ginseng - method of high performance liquid chromatograghy 2011 - 12 - 01发布 2011 - 12 - 15实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1230—2011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。 本标准主要起草人：李月茹、陈颖、陈丹、许煊炜、张敏、孟欣欣、陈晓林。 DB22/T 1230—2011 1 人参中异菌脲残留量的测定 -高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定人参 (Panax ginseng C.A.Mey. ) 异菌脲残留量的方法。 本标准适用于鲜人参、生晒参和红参中异菌脲残留量的测定。 本标准方法的定量限为 0.18 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。 《中华人民共和国药典》 2010年版。 3 原理 试样中异菌脲经有机溶剂提取、氨基固相萃取小柱净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样， 用反 相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，所 用试剂均为分析纯试剂，实验用水为GB/T 6682-2008 中规定的一级水。 4.1 二氯甲烷（ CH2Cl2）：优级纯。取二氯甲烷 300 mL置旋转蒸发仪中，浓缩至 5 mL，在本实验色 谱条件下进样 5 μL 测定，至高效液相色谱检测 无干扰物。 4.2 甲醇（CH4O）。 4.3 甲醇-二氯甲烷溶液 [（CH4O+CH 2Cl2）=5+95]。 4.4 石油醚（ 60-90℃）。 4.5 丙酮（C3H6O）。 4.6 石油醚-丙酮溶液 （ 4+1）。 4.7 乙腈（CH3CN）：色谱纯（HPLC）。 4.8 无水硫酸钠（Na2SO 4）： 350 ℃ 灼烧 2 h，冷却后置干燥器备用（ 0℃- 4℃ 密封保存三个月）。 4.9 2 % 硫酸钠溶液：称取 20 g 无水硫酸钠（见4.8），加水溶解定容至 1000 mL。 4.10 异菌脲标准品： C13H13Cl2N3O3，CES号：36734-19-7，含量为 99.5 %。