ICS 67.050 X 04 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1231—2011 人参中菌核净残留量的测定 -气相色谱法 Determination of dimetachlone residues in Ginseng by method of gas chromatography 2011 - 12 - 01发布 2011 - 12 - 15实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1231—2011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。 本标准主要起草人：李月茹、张敏、陈丹、许煊炜、孟欣欣、陈颖、庞佳莹。 DB22/T 1231—2011 1 人参中菌核净残留量的测定 -气相色谱法 1 范围 本标准规定了人参 (Panax ginseng C.A.Mey.)中菌核净残留量的气相色谱仪 -电子捕获检测器 （GC-ECD）检测方法。 本标准适用于鲜人参、生晒参、红参在菌核净农药残留量的测定。 本标准方法定量限是 0.008 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》 2010年版。 3 原理 本标准规定了人参中菌核净的测定气相色谱方法。 4 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的至少二级用水。 4.1 正己烷，（ C6H14）。 4.2 乙腈，（ CH3CN）。 4.3 丙酮，（ C3H6O）。 4.4 无水硫酸钠，（ Na2SO 4）： 300 ℃干燥 2 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 4.5 固相萃取柱： florisil（1000 mg/6 mL）市售。 4.6 铝箔。 4.7 菌核净农药标准品， C10H7Cl2NO2 ，Dimethachlon,纯度为96%, CAS号:24096-53-5。 4.8 菌核净农药标准工作液 准确称取一定量（精确至 0.1 mg）农药标准品，用正己烷稀释，配制成 100 mg/L保质期6个月) 单一农药标准储备液，贮存在-18℃下冰箱中。使用时根据菌核净农药在电子捕获检测器 上的响应值， 准确吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所 需的标准工作液。稀释浓度为0.01、0.05、0.1、0.2、 0.5 mg/L作标准工作液的标准曲线。计算时要把标准品的纯度计算在内。