ICS 67.050 X 04 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1232—2011 人参中噻虫嗪残留量的测定 -高效液相色谱 法 Determination of thiamethoxam residue in ginseng - method of high performance liquid chromatograghy 2011 - 12 - 01发布 2011 - 12 - 15实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1232—2011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。 本标准主要起草人：李月茹、许煊炜、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、马浴缤。 DB22/T 1232—2011 1 人参中噻虫嗪残留量的测定 -高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了液相色谱仪测定人参 (Panax ginseng C.A.Mey .)中噻虫嗪残留量的方法。 本标准适用于鲜人参、生晒参、红参中噻虫嗪残留量的测定。 本标准方法的定量限为 0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 《中华人民共和国药典》 2010年版。 3 原理 人参中噻虫嗪残留量的测定 采用丙酮和石油醚提取，氟罗里硅土柱层析净化，高效 液相色谱紫外检 测器进行测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，所有 试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 丙酮（ C3H6O）：用前重蒸。 4.2 石油醚（ 60℃～90℃）：用前重蒸。 4.3 丙酮 +石油醚（ v/v）=1+4。 4.4 丙酮 +石油醚（ v/v）=3+7。 4.5 乙腈（ C2H3N）：色谱纯（HPLC）。 4.6 冰乙酸 (C2H4O2)：色谱纯（HPLC）。 4.7 无水硫酸钠（ Na2SO 4）： 300℃干燥 2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 4.8 固相萃取小柱：氟罗里硅土柱（Florisil）1000 mg/6 mL。 4.9 滤膜： 0.22 µm滤膜。 4.10 噻虫嗪标准品见表 1。