(19)国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202221901587.X (22)申请日 2022.07.22 (73)专利权人 大连恒坤新材 料有限公司 地址 116000 辽宁省大连市金普新区古耕 国际商务大厦15 03室 (72)发明人 张强　张锋　白晓航　朱子蒙　 杜英男　 (74)专利代理 机构 大连至诚专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 21242 专利代理师 刘丽媛　邓珂 (51)Int.Cl. B01J 19/18(2006.01) B01D 29/03(2006.01) B01D 3/14(2006.01) B01D 3/32(2006.01)B01D 3/42(2006.01) G01N 1/02(2006.01) C07C 211/65(2006.01) C07C 209/84(2006.01) C07C 209/00(2006.01) (54)实用新型名称 一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化 装置 (57)摘要 本实用新型公开了一种四二甲氨基金属配 合物的制备与纯化装置， 包括包括填充有氮气的 密封箱， 密封箱的内部依次设置有反应部、 分离 提纯部和取样部； 反应部包括反应釜， 反应釜的 内部设置有过滤板、 外部设置有夹层， 夹层内部 填充有可循环介质， 反应釜底部和分离提纯部连 接； 分离提纯部包括精馏釜， 精馏釜上部和反应 釜连接， 精馏釜的外部设置有加热元件， 精馏釜 的上方还 连接有精馏柱， 精馏柱的上端连接有冷 凝管， 取样部包括取样瓶， 冷凝管的下端和取样 瓶连接。 本实用新型公开的一种四二甲氨基金属 配合物的制备与纯化装置， 将合成装置与纯化装 置设计成一套装置， 无需在额外对物料进行转 移， 减少了物料和空气 的接触， 减小了变质的可 能。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 217962529 U 2022.12.06 CN 217962529 U 1.一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置， 其特征在于， 包括具有一个密闭空 腔的密封箱(1)， 该密闭空腔内填充有氮气， 所述密封箱(1)的内部设置有反应部(2)、 分离 提纯部(3)和取样部(4)， 所述反应部(2)、 分离提纯部(3)和取样部(4)顺次连接； 所述反应部(2)包括反应釜(21)， 所述反应釜(21)的内部设置有过滤板(9)， 所述反应 釜(21)外部设置有夹层(23)， 所述夹层(23)内部填充有可循环介质， 所述反应釜(21)底部 和所述分离提纯部(3)连接； 所述分离提纯部(3)包括精馏釜(31)， 所述精馏釜(31)上部和反应 釜(21)连接， 所述精 馏釜(31)的外部设置有加热元件(33)， 所述精馏釜(31)的上方还连接有精馏柱(32)， 所述 精馏柱(32)的上端连接有冷凝管(34)， 所述取样 部(4)包括取样瓶(42)， 所述冷凝管(34)的 下端和取样瓶(42)连接 。 2.根据权利要求1所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述反应釜(21)还设置有搅拌装置(2 2)。 3.根据权利要求1所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述夹层(23)用于通入控温介质， 所述密封箱(1)的外部设置有冷却循环器(5)， 所述夹层 (23)和冷却循环器(5)连接 。 4.根据权利要求1所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述反应釜(21)和精 馏釜(31)上分别设置有用于监测反应温度的温度计(10)。 5.根据权利要求1所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述精馏 釜(31)和反应釜(21)的连通处设置有第一阀门(311)， 当精馏时， 第一阀门(311) 关闭。 6.根据权利要求1所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述精馏柱(32)的外 部包覆有玻璃套 筒电镀保温膜(321)。 7.根据权利要求1所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述冷凝管(34)的下方设置有水平设置的真空取样管(41)， 所述取样瓶(42)和真空取样管 (41)连通。 8.根据权利要求7所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述取样瓶(42)至少为两个， 多个所述取样瓶(42)沿真空取样管(41)的长度方向间隔设 置， 且相邻取样瓶(42)之间以及取样瓶(42)和真空取样管(41)的连通处分别设置有第二阀 门(20)。 9.根据权利要求7所述的一种四二甲氨基金属配合物的制备与 纯化装置， 其特征在于， 所述密封箱(1)的外部设置有冷肼(7)和真空泵(8)， 所述真空泵(8)和冷肼(7)连通， 所述真 空取样管(41)和冷凝管(34)之间设置有直型 管(341)， 所述 直型管(341)和冷肼(7)连通。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 217962529 U 2一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化 装置 技术领域 [0001]本实用新型涉及高K薄膜前驱体有机胺金属配合物的合成技术领域， 尤其涉及一 种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置 。 背景技术 [0002]高K薄膜前驱体是半导体行业的研究热点之一， 主要是形成晶体管上的栅介质层， 该材料主要的优点是具有良好的热力学稳定性， 在成膜过程中不会分解； 较高的反应活性， 能与硅衬底发生吸附反应； 不含有F和Cl元 素， 避免生成的副产物还有酸 性和腐蚀性。 [0003]现有的四二甲氨基金属配合物生产过程中， 需要搭建反应装置， 反应装置 由进料 口、 出料口、 温度控制装置、 压力控制装置以及显示系统等部 分组成， 在得到反应产 物后， 需 要将反应液转移到纯化装置中， 进行产 物的纯化， 由于合 成装置和纯化装置是分离的， 增加 了操作难度， 且在转移反应液的过程中， 反应液容 易与空气接触 变质。 实用新型内容 [0004]本实用新型公开了一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置， 将合成装置与 纯化装置 设计成一套装置， 无需在额外对物料进 行转移， 减少了物料和空气的接触， 减小了 变质的可能。 [0005]为了实现上述目的， 本发明的技 术方案是： [0006]一种四二甲氨基金属配合物的制备与纯化装置， 包括具有一个密闭空腔的密封 箱， 该密闭空腔内填充有氮气， 所述密封箱的内部设置有反应部、 分离提纯部和取样部， 所 述反应部、 分离提纯部和取样部顺次连接； [0007]所述反应部包括反应釜， 所述反应釜的内部设置有过滤板， 所述反应釜外部设置 有夹层， 所述夹层内部填充 有可循环介质， 所述反应釜底部和所述分离提纯部连接； [0008]所述分离提纯部包括精馏釜， 所述精馏釜上部和 反应釜连接， 所述精馏釜的外部 设置有加热元件， 所述精馏釜的上方还连接有精馏柱， 所述精馏柱的上端连接有冷凝管， 所 述取样部包括取样瓶， 所述冷凝管的下端和取样瓶连接 。 [0009]进一步地， 所述反应釜还设置有搅拌装置 。 [0010]进一步地， 所述夹层用于通入控 温介质， 所述密封箱的外部设置有冷却循环器， 所 述夹层和冷却循环器连接 。 [0011]进一步地， 所述反应釜和精 馏釜上分别设置有用于监测反应温度的温度计。 [0012]进一步地， 所述精馏釜和反应釜的连通处设置有第一阀门， 当精馏时， 第一阀门关 闭。 [0013]进一步地， 所述精 馏柱的外部包覆有玻璃套 筒电镀保温膜。 [0014]进一步地， 所述冷凝管的下方设置有水平设置 的真空取样管， 所述取样瓶和真空 取样管连通。 [0015]进一步地， 所述取样瓶至少为两个， 多个所述取样瓶沿真空取样管的长度方向间说　明　书 1/4 页 3 CN 217962529 U 3