(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111498084.2 (22)申请日 2021.12.09 (71)申请人 陕西科技大 学 地址 710021 陕西省西安市未央大 学园区 (72)发明人 李新平　夏媛媛　王文亮　赵兴金　 (74)专利代理 机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 许志蛟 (51)Int.Cl. H01M 10/0565(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) H01M 10/42(2006.01) (54)发明名称 微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种微纳米多孔锂离子电池 固体电解质的制备方法， 具体包括如下步骤： 步 骤1， 制备纤维素溶液； 步骤2， 根据步骤1所得溶 液制备纤维素微球； 步骤3， 根据步骤2所得产物 制备固体电解质。 本发明以纤维素和聚乙烯醇 (PVA)为主要原料， 操作步骤简单、 实用性强、 制 备成本低、 环保无污染， 制备的固体电解质机械 强度高、 化学性能好、 安全性高。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 114204116 A 2022.03.18 CN 114204116 A 1.微纳米多孔锂离 子电池固体电解质的制备 方法， 其特 征在于： 具体包括如下步骤： 步骤1， 制备纤维素 溶液； 步骤2， 根据步骤1所 得溶液制备纤维素微球； 步骤3， 根据步骤2所 得产物制备固体电解质。 2.根据权利要求1所述的微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 其特征在于： 所述步骤1的具体过程 为： 将浓度为50％的NMMO/H2O溶液于105℃下减压蒸馏浓缩至83％～87％， 称取3％～8％绝 干浆料加入到浓缩后的NMMO/H2O溶液中， 并添加 氧化剂进行氧化处理， 加入LiOH溶液调节 pH， 在105℃下机械搅拌得到琥珀色的纤维素 溶液。 3.根据权利要求2所述的微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 其特征在于： 所述步骤1中， 纤维素溶液的浓度为3％～8％， 氧化剂为次氯酸钠体系、 过氧化氢体系、 高碘 酸钠中的一种。 4.根据权利要求1所述的微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 其特征在于： 所述步骤2的具体过程 为： 配制60.6g～66.0g的Span80/液体石蜡作为油相， 于三口烧瓶中搅拌直至混合均匀， 升 温至105℃后加 入10mL～30mL步骤1制备的纤维素溶液， 并继续搅拌， 0.5h～2h后加 入水相 凝固浴进 行凝固， 并持续搅拌5 min， 用乙醇和去离子水洗涤干净， 冷冻干燥后得到氧化纤维 素微球。 5.根据权利要求4所述的微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 其特征在于： 所述步骤2中， 凝固浴包括去离子水、 甲醇溶液、 乙醇溶液、 异丙醇溶液、 异 丁醇溶液、 盐酸溶 液、 醋酸溶 液中的一种。 6.根据权利要求5所述的微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 其特征在于： 所述步骤2中， 制备的氧化纤维素微球的尺寸 为2 μm～6 00 μm。 7.根据权利要求1所述的微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 其特征在于： 所述步骤3的具体过程 为： 步骤3.1， 称取PV A并加入去离 子水， 搅拌至溶解得到均匀的PV A溶液； 步骤3.2， 称取步骤3.1溶解的PVA溶液， 并按加入步骤2所得的氧化纤维素微球， 常温下 搅拌均匀并真空消泡后， 于玻璃板上刮涂成膜， 于无水凝固浴中凝固后， 30℃下真空干燥箱 中得到干燥的聚合物 膜； 步骤3.3， 将步骤3.2所得的聚合物膜冲片裁割成圆片并充分干燥， 随后转移到氩气氛 围的手套箱中浸润并吸收液体电解液2h ‑12h后吸干表 面的电解液， 真空箱中干燥得到固体 电解质。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114204116 A 2微纳米多孔锂离 子电池固体电解质的制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于生物质资源的功能及高值化应用材料技术领域， 涉及微纳 米多孔锂离 子电池固体电解质的制备 方法。 背景技术 [0002]随着经济的迅速发展和人类生活水平的不断提高， 导致了化石能源的消耗以及环 境的恶化等一系列问题， 所以研究人员致力于寻求环保无污染、 可再生的能源取代化石能 源在生产生活中的需求。 由于高的能量密度。 循环寿命、 便于携带等优点， 锂离子电池作为 二次储能材料被广泛应用， 传统的锂离子电池的电解质部分是由电解液和隔膜组成的， 具 有较高的离子电导率。 虽然市面上 的锂电池相比其他种类的电池拥有很多优点， 但其中通 常含有各种锂盐溶液为主的有机液体电解质， 在应用中存在化学稳定性差、 易发生内部短 路、 漏液等现象， 容易造成燃烧和爆 炸等事故， 为了改善电池的这些问题以及对绿色新能源 的向往， 人们越来越重视固态电解质的研究。 随之而来的固体电解质的制备极大程度上改 善了锂离子电池的使用性能和安全性能。 [0003]固体电解质需要具有高的离子电导率、 高的Li+迁移数、 稳定的电化学性能和热稳 定性、 较好的力学性能。 目前研究人员主要针对电解液组分的优化和隔膜材料 的性能进行 探究。 传统的锂电池的隔膜材料一般采用不可降解的石油基聚烯烃的聚合物， 在造成环境 污染的同时也加重了石油基资源的压力。 因此， 开 发新型环保、 可降解、 安全性高、 电化学性 能好的锂离 子电池具有一定的理论 意义和实际应用价 值。 [0004]固体电解质的结构和组成很大程度上决定了锂离子电池的性能， 而纤维素材料由 于良好可塑性、 可降解 性、 亲液性和较好的热 稳定性， 也常用于电池材 料中作增强材 料。 [0005]聚乙烯醇(PVA)是一种性能优异的水溶性聚合物， 具有较高的拉伸强度和断裂伸 长率， 并且PVA具有较强的可塑性， 能够在不同成膜条件 下形成不同形貌的PVA膜， 成膜后热 稳定性好、 机械强度高， 具有较高的吸液率和离子迁移率， 是目前实验室研究较广的一种电 解质基体材料。 发明内容 [0006]本发明的目的是提供一种微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制备方法， 该方法 以纤维素和聚乙烯醇(PVA)为主要原料， 操作步骤简单、 实用性强、 制备成本低、 环保无污 染， 制备的固体电解质机 械强度高、 化学性能好、 安全性高。 [0007]本发明所采用的技术方案是， 微纳米多孔锂离子电池固体电解质的制 备方法， 具 体包括如下步骤： [0008]步骤1， 制备纤维素 溶液； [0009]步骤2， 根据步骤1所 得溶液制备纤维素微球； [0010]步骤3， 根据步骤2所 得产物制备固体电解质。 [0011]本发明的特点还在于：说　明　书 1/7 页 3 CN 114204116 A 3