(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111451808.8 (22)申请日 2021.12.01 (71)申请人 吕宝娟 地址 212000 江苏省镇江市京口区小米山 路325号 (72)发明人 吕宝娟　 (51)Int.Cl. H01M 4/62(2006.01) H01M 4/52(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) H01F 41/02(2006.01) (54)发明名称 一种用于锂电池的阴极材 料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于锂电池的阴极材料 及其制备方法， 涉及电极材料技术领域。 本发明 在制备用于锂电池的阴极材料， 首先通过氯化 铁， 氯化亚铁和氨水反应， 再和油酸反应制得磁 性微粒， 进行一次磁悬浮使磁性微粒和均苯三甲 酸反应制得改性磁性微粒， 二次磁悬浮使改性磁 性微粒均匀分散并使噻吩二脂聚合沉积制得沉 积膜， 对沉积膜进行水解氯化硫化形成二硫键制 得用于锂电池的阴极材料。 本发 明制备的用于锂 电池的阴极材料具备优良的储电效果和充放电 寿命。 权利要求书2页 说明书8页 CN 114156480 A 2022.03.08 CN 114156480 A 1.一种用于锂电池的阴极材料， 其特征在于， 按重量份数计， 主要包括： 10～12份改性 磁性微粒， 21～ 25份噻吩二脂， 3 00～400份三氯化磷酸溶 液和30～40份硫氢化钠。 2.根据权利要求1所述的一种用于锂电池的阴极材料， 其特征在于， 所述改性磁性微粒 是由磁性 微粒和均苯三甲酸反应制得。 3.根据权利要求2所述的一种用于锂电池的阴极材料， 其特征在于， 所述磁性微粒是由 氯化铁， 氯化 亚铁和氨水反应， 再和油酸反应制得。 4.根据权利要求3所述的一种用于锂电池的阴极材料， 其特征在于， 所述噻吩二脂是由 3,4‑噻吩羟基和乙酸反应制得。 5.一种用于锂电池的阴极材 料的制备 方法， 其特 征在于， 主 要包括以下制备步骤： (1)磁性微粒的制备： 氯化铁， 氯化亚铁和氨水反应， 再加入油酸进行反应制得磁性微 粒； (2)一次磁悬浮： 将磁性微粒加入均苯三甲酸溶液中， 通过磁场使磁性微粒悬浮并进行 反应， 制得改性磁性 微粒； (3)二次磁悬浮并聚合沉积： 将3,4 ‑二羟基噻吩和乙酸反应形成噻吩二脂， 通过磁场使 改性磁性 微粒悬浮分散， 并加入噻吩二脂进行聚合 沉积， 制得沉积膜； (4)硫化： 将沉积膜进行水解， 形成羟基和乙酸， 将沉积膜上的羟基转化为氯， 再和硫氢 化钠反应将氯取代为巯基， 再使两个巯基转换为 一个二硫键， 制得用于锂电池的阴极材 料。 6.根据权利要求5所述的一种用于锂电池的阴极材料的制备方法， 其特征在于， 所述用 于锂电池的阴极材 料的制备 方法主要包括以下制备步骤： (1)磁性微粒的制备： 将氯化铁， 氯化亚铁和纯水按质量比5： 2： 20～5： 2： 25混合均匀， 在氮气氛围中升温至80～90℃， 再以1500～2000r/min搅拌3～5min， 加入 氯化铁质量2～3 倍的质量分数50％的氨水， 继续以1500～2000r/min搅拌15～20min， 再加入氯化铁质量0.8 ～1.2倍的油酸， 继续以1500～2 000r/min搅拌8～12min， 用磁铁收集后用纯水洗涤3～ 5次， 再60～70℃， 氮气氛围中干燥 4～6h， 制得磁性 微粒； (2)一次磁悬浮： 将均苯三甲酸， 无水乙醇和纯水按质量比1： 4： 4～1： 8： 8混合均匀配制 成均苯三甲酸溶液， 将磁性微粒置于磁性微粒质量15～20倍的均苯三甲酸溶液中， 施加交 变磁场使磁性微粒悬浮分散， 在60～70℃， 30～40kHz超声波振荡的条件下反应3～4h后过 滤， 并依次用无 水乙醇和纯 水洗涤3～5次， 制得改性磁性 微粒； (3)二次磁悬浮并聚合沉积： 将噻吩二酯， 丙酮和无水乙醇按质量比1： 3： 3～1： 5： 5混合 均匀配制成噻吩二酯溶液， 将改性磁性微粒置于改性磁性微粒质量 15～20倍的噻吩二酯溶 液， 施加交变磁场使改性磁性微粒悬浮分散， 再在20～30℃用300～400W， 350～380nm的紫 外光照射3～4h， 取出后用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次， 在1～10Pa， ‑10～‑1℃的条件下 干燥6～8h， 制得沉积膜； (4)硫化： 将沉积膜进行水解和氯化后再置于沉积膜质量15～20倍的纯水中， 加入沉积 膜质量1.1～1.3倍的硫 氢化钠， 在80～90℃氮气氛围， 30～40kHz超声波振荡的条件 下反应 70～90min， 冷却至10～20℃加入沉积膜质量0.9～1.3倍的质量分数10～15％的过氧化氢， 在10～20℃， 30～40kHz超声波振荡的条件下反应20～30min取出后， 用纯水洗涤3～5次， 在 1～10Pa， ‑10～‑1℃的条件下干燥6～8h， 制得用于锂电池的阴极材 料。 7.根据权利要求6所述的一种用于锂电池的阴极材料的制备方法， 其特征在于， 步骤权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114156480 A 2(2)、 (3)所述交变磁场与重力场平行， 是由铁芯电磁铁通入交变电流形成， 线圈50匝， 电压 36V， 频率5 0Hz。 8.根据权利要求7所述的一种用于锂电池的阴极材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 (3)所述噻吩二酯的制备方法为： 将3,4 ‑二羟基噻吩与质量分数45～50％的硫酸溶液按质 量比1： 10～1： 15依次加入烧瓶中并混合均匀， 再加入3,4 ‑二羟基噻吩质量0.8～1.2倍的乙 酸， 加热烧瓶至瓶内溶液沸腾后， 调节温度至100℃， 保持50～60min， 冷却至1～10℃过滤， 用无水乙醇和纯 水各洗涤3～5次， 在1～10Pa， ‑10～‑1℃的条件下干燥6～8h， 制备而成。 9.根据权利要求8所述的一种用于锂电池的阴极材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 (4)所述水解的方法为： 置于沉积膜质量15～20倍的质量分数5～8％的氢氧化钠溶液中， 在 60～70℃， 30～40kHz超声波振 荡的条件 下反应3～4h后取出， 用质量分数1％的盐酸溶液洗 涤3～5次。 10.根据权利要求9所述的一种用于锂电池的阴极材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 (4)所述氯化的方法为： 置于沉积膜质量15～20倍的三氯化磷酸溶液中在60～70℃， 30～ 40kHz超声波振荡的条件下反应40～50min后 取出， 用纯水洗涤3～5次； 所述三氯化磷酸溶 液是由三氯化磷和质量分数20％的盐酸溶 液按质量比1： 5～1： 8混合均匀配制而成。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114156480 A 3