(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210197618.6 (22)申请日 2022.03.02 (71)申请人 上海交通大 学 地址 200240 上海市闵行区东川路80 0号 (72)发明人 李彭　王超　金涵　何义亮　 (74)专利代理 机构 上海旭诚知识产权代理有限 公司 312 20 专利代理师 郑立 (51)Int.Cl. G01N 21/64(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种铅离 子的荧光检测方法及装置 (57)摘要 本发明公开了一种铅离子的荧光检测方法 及装置， 包括以下步骤： 步骤1、 制备CDs@MIL ‑ 101‑NH2材料； 步骤2、 建立CDs@MIL ‑101‑NH2的荧 光强度变化与铅离子浓度的标准曲线； 步骤3、 将 待测水源与所述CDs@MIL ‑101‑NH2充分混合并反 应固定时间后得到待测混合液， 使用荧光检测装 置对所述待测混合液进行检测， 得到铅离子的浓 度值。 所述荧光检测装置包括电源、 激发光源、 光 学窗、 滤光片、 参比探测器、 荧光探测器、 光电检 测器、 信号采集器、 传输电缆和显示终端。 本发明 提供的方法和装置具有检测速度快、 操作简单、 价格低廉等优点， 适用于偏远分散水源的监测以 及突发环境事 件的应急监测。 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 CN 114609101 A 2022.06.10 CN 114609101 A 1.一种铅离 子的荧光检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤1、 制备CDs@MI L‑101‑NH2材料； 步骤2、 建立CDs@MI L‑101‑NH2的荧光强度变化与铅离 子浓度的标准曲线； 步骤3、 将待测水源与所述CDs@MIL ‑101‑NH2充分混合并反应固定时间后得到待测混合 液， 使用荧 光检测装置对所述待测混合液进行检测， 得到铅离 子的浓度值。 2.如权利要求1所述的铅离 子的荧光检测方法， 其特 征在于， 步骤1中还 包括以下步骤： 步骤1)、 碳点(N， S， I ‑CDs)的制备： 室温下将碘酸钾和三聚硫氰酸混合于去离子水中， 再加入乙二胺， 超声振荡至完全溶解， 将混合液置于聚四氟乙烯反应釜中， 高温反应， 反应 结束后取 出自然冷却至室温， 反应后的混合液 过滤保存待用； 步骤2)、 采用水热法， 室温下将FeCl3 ·6H2O和NH2‑H2BDC分散于DMF中， 超声溶解后， 再 加入CDs溶液将混合液转移至聚四氟乙烯反应釜， 置于烘箱中反应， 反应结束后自然冷至 室 温， 离心出产物， 离心洗涤去除多余的杂质， 于真空条件下烘干， 得到 CDs@MIL‑101‑NH2。 3.如权利要求1所述的铅离 子的荧光检测方法， 其特 征在于， 步骤2中还 包括以下步骤： 步骤1)、 最佳激发和发射波长： 荧光光谱仪FLS1000(Edinburgh， UK)， 在室温下测量， 使 用450W的氙灯和光电倍增管(PMT900)作为测试光源； 待测液容器为石英比色皿(1cm × 1cm)， 激发波长和狭缝宽度同时考虑样品特 征与仪器最大接受荧 光强度； 步骤2)、 最佳浓度： 5， 10， 25， 50， 100， 200， 300， 500mg/L， 测量 上述浓度CDs@MIL ‑101‑NH2 的荧光强度， 得到最佳浓度值； 步骤3)、 最佳pH值： 制备最佳浓度的CDs@MIL ‑101‑NH2溶液， 然后利用1mol/L的硫 酸和氢 氧化钠溶液将其pH分别调至5 ‑13， 测量所述pH的CDs@MIL ‑101‑NH2溶液的荧光强度， 得到最 佳pH值； 步骤4)、 最佳响应时间： 将响应时间设置为1， 20， 60， 90， 120， 150， 180， 240， 300min， 检 测各个响应时间下所述最佳浓度值、 所述最佳pH值的CDs@MIL ‑101‑NH2溶液的荧光强度， 得 到最佳响应时间； 步骤5)、 经过所述最佳响应时间， 检测所述最佳浓度值、 所述最佳pH值的CDs@MIL ‑101‑ NH2溶液的荧光强度随着Pb2+浓度(0， 10， 20， 40， 60， 80， 100， 120， 150， 180， 200， 240， 280， 320， 360， 400， 450， 500 μM)的变化情况， 建立CDs@MIL ‑101‑NH2的荧光强度变化与 铅离子浓 度的标准曲线。 4.如权利要求1所述的铅离 子的荧光检测方法， 其特 征在于， 步骤3中还 包括以下步骤： 步骤1)、 接通所述 荧光检测装置的电源； 步骤2)、 激发光源发射340nm的单色光； 步骤3)、 激发的单色光分成两路， 一路光被参比光探测器采集检测光源强度， 用来抵消 或平衡光源的发光强度受温度及使用寿命的影响； 另一路光用于激发所述待测混合液中的 荧光物质使其产生 荧光； 步骤4)、 荧光探测器将感知到的透过中心波长为436nm的带通滤光片的荧光信号进行 采集处理， 将光信号 转换成电信号； 步骤5)、 采用长距离传输的RS485通讯接口和标准Modb us协议连接计算机， 配套有专业 的数据采集软件显示测量结果。 5.一种铅离子荧光检测装置， 其特征在于， 所述荧光检测装置包括电源、 激发光源、 光权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114609101 A 2学窗、 滤光片、 参比探测 器、 荧光探测 器、 信号采集器、 传输电缆和显示终端； 所述电源驱动 所述激发光源发出连续的单色光， 所述单色光经所述光学窗照射到待测的CDs@MIL ‑101‑ NH2溶液中使其产生荧光， 所述荧光透过所述滤光片后照射到所述荧光探测器， 所述荧光探 测器将光信号转化电信号后传输给所述信号采集器， 所述参比探测器将光信号转化电信号 后传输给所述信号采集器， 所述信号采集器将接收到的所述电信号转换为数据信息后通过 所述传输电缆传送给 所述显示终端， 所述显示终端显示铅离 子的浓度测量结果。 6.如权利要求5所述的铅离子荧光检测装置， 其特征在于， 所述激发光源发出的所述单 色光波长为340nm。 7.如权利要求5所述的铅离子荧光检测装置， 其特征在于， 所述滤光片的中心波长为 436nm。 8.如权利要求5所述的铅离子荧光检测装置， 其特征在于， 所述信号采集器通过数据采 集软件将接收到的所述电信号处理后转换为数据信息， 再通过所述传输电缆将所述数据信 息传送给 所述显示终端 进行显示。 9.如权利 要求8所述的铅离子荧光检测装置， 其特征在于， 所述传输电缆通过USB485接 口与所述显示终端相连接 。 10.如权利要求8所述的铅离子荧光检测装置， 其特征在于， 所述数据采集软件是以 Visual Studio为开发平台进行设计的。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114609101 A 3