(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210084593.9 (22)申请日 2022.01.25 (71)申请人 中国科学院海洋研究所 地址 266071 山东省青岛市 市南区南海路7 号 (72)发明人 王思羽　张鑫　栾振东　 (74)专利代理 机构 青岛华慧泽专利代理事务所 (普通合伙) 37247 专利代理师 姜英昌 (51)Int.Cl. C23C 14/30(2006.01) C23C 14/18(2006.01) C23C 14/54(2006.01) C23C 14/58(2006.01) B22F 1/054(2022.01)G01N 21/01(2006.01) G01N 21/65(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底的制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种表面负载银纳米颗粒的 SERS基底的制备方法， 包括步骤1： 镀银膜石英基 底的制备； 将干净的石英衬底在丙酮、 乙醇、 超纯 水中分别清 洗2‑4次， 在石英衬底上沉积Ag膜， 并 采用厚度检测器对Ag膜厚度进行检测， 最终控制 Ag膜厚度为10 ‑800nm； 步骤2： 将步骤1制 备的镀 银膜石英基底 放置于马弗炉中， 加热温度保持为 350‑450℃， 升温速率控制在1 ‑10℃/min， 加热时 间控制在2 ‑60min； 步骤3： 将步骤2得到的镀银膜 石英衬底置于空气中自然冷却， 即得到负载银纳 米颗粒的SERS基底。 本发明制备的基底灵敏度 高， 耐高压， 增加了SERS的 “热点”； 负载的银纳米 颗粒为自由能最低的单晶面Ag， 更容易吸附分 子， 增强了SERS效果， 抗氧化 性得到了提高。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 114507846 A 2022.05.17 CN 114507846 A 1.一种表面负载 银纳米颗粒的SERS基底的制备 方法， 其特 征在于： 包括如下步骤： 步骤1： 镀银膜石英基底的制备； 步骤2： 将步骤1制备的镀银膜石英基底放置于马弗炉中， 加热温度保持为350 ‑450℃， 升温速率控制在1 ‑10℃/min， 加热时间控制在2 ‑60min； 步骤3： 将步骤2得到的镀银膜石英衬底置于空气中自然冷却， 即得到负载银纳米颗粒 的SERS基底； 所述步骤1的具体制备方法为： 将干净的石英衬底在丙酮、 乙醇、 超纯水中分别清洗2 ‑4 次， 在石英衬底上沉积Ag膜， 并采用厚度检测器对Ag膜厚度进 行检测， 最终控制Ag膜厚度为 10‑800nm。 2.根据权利要求1所述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底 的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤1中采用电子束沉积(EBD  FU‑12PEB)沉积Ag膜。 3.根据权利要求2所述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底 的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤1中采用电子束沉积法沉积Ag膜时的速率 为1‑10A/s。 4.根据权利要求1所述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底 的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤2中马弗炉加热温度保持在420 ‑425℃。 5.根据权利要求1所述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底 的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤2中马弗炉设置的升温速率 为5‑10℃/min。 6.根据权利要求1所述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底 的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤2中马弗炉设置加热时间为5 ‑30min。 7.根据权利要求1所述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底 的制备方法， 其特征在 于， 所述步骤2中负载的银纳米颗粒之间 间隙在5‑20nm之间。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114507846 A 2一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及光谱分析检测技术领域， 具体涉及增强拉曼信号领域， 尤其是一种表 面负载银纳米颗粒的SERS基底的制备 方法。 背景技术 [0002]后生动物与化能自养生物的共生机制是维持深海生态系统生命活动稳定和可持 续的重要因素， 已成为深海研究的热点问题之一。 磷脂酰乙醇胺(PE)头群可作为古菌共生 菌的生物标志物。 PE头部基的形成与磷酸乙醇胺(PETA)的形成有关。 因此， PETA的微量检测 对于深海共生细菌的存在定位和共生细菌代谢物的原位检测具有重要意义。 然而， 深海细 胞外代谢还没有任何原位检测技术手段。 传统的检测方法(包括比色法、 液相色谱 ‑质谱联 用(LC‑MS)和核磁共振(NMR))也不能同时检测 多组分， 耗时长、 成本高、 灵敏度低。 同时， 受 拉曼检测限的影响， 深海微 生物代谢物或中间体在低浓度下难以检测。 [0003]表面增强拉曼散射(Surface ‑enhanced  Raman Scattering,SERS)主要来自于贵 金属(Ag、 Au)附近局 部电磁场的增强， 因此具有超灵敏、 快速检测待检测痕量分子的能力。 目前常用的拉曼信号增强介质 主要有SERS衬底和纳米溶胶。 为了满足深海原位实验的需 要， 需要SERS基底。 分散在亚纳米隙基底上的金属纳米结构是增强SERS信号的理想材料。 然 而， 制备间距小于10nm的金属纳米结构并不容易。 各种制造技术已被用于创建纳米间隙嵌 入结构， 如光刻、 阴影蒸发和气相沉积。 然而， 所有这些都是具有挑战性的、 昂贵的和耗时 的。 发明内容 [0004]为了克服现有技术中存在的上述问题， 本发明提出一种表面负载银纳米颗粒的 SERS基底的制备 方法。 [0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种表面负 载银纳米颗粒的SE RS基 底的制备 方法， 包括如下步骤： [0006]步骤1： 镀银膜石英基底的制备； [0007]步骤2： 将 步骤1制备的镀银膜石英基底放置于马弗炉中， 加热温度保持为350 ‑450 ℃， 升温速率控制在1 ‑10℃/min， 加热时间控制在2 ‑60min； [0008]步骤3： 将步骤2得到 的镀银膜石英衬底置于空气中自然冷却， 即得到负载银纳米 颗粒的SERS基底； [0009]所述步骤1的具体制 备方法为： 将干净的石英衬底在丙酮、 乙醇、 超纯水中分别清 洗2‑4次， 在石英衬底上沉积Ag膜， 并采用厚度检测器对A g膜厚度进行检测， 最终控制A g膜 厚度为10 ‑800nm。 [0010]上述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底的制备方法， 所述步骤1中采用电子 束沉积(EBD  FU‑12PEB)沉积Ag膜。 [0011]上述的一种表面负载银纳米颗粒的SERS基底的制备方法， 所述步骤1中采用电子说　明　书 1/4 页 3 CN 114507846 A 3