(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210164225.5 (22)申请日 2022.02.22 (71)申请人 深圳拓扑精 膜科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市龙华区观澜街 道新澜社区观光路1301-80号银星智 界二期3号楼1 101-1 (72)发明人 郭秋泉　贾沛沛　陈宁东　赵呈春　 (74)专利代理 机构 东莞市卓易专利代理事务所 (普通合伙) 44777 专利代理师 丁杭静 (51)Int.Cl. G01N 21/65(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种表面增强拉曼光谱基底 材料的制备方法， 涉及拉曼光谱技术领域， 具体 包括如下步骤： S1、 制备银纳米颗粒； S2、 制备银 纳米颗粒分散溶液； S3、 将银纳米颗 粒、 银纳米颗 粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌， 得到 混合液； S4、 将2 ‑10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与 上述混合液按照体积比为1:1的比例混合， 在探 头超声下， 将混合液移入截留分子量为9000 ‑ 12000Da的透析袋中， 透析袋中的液体即为表面 增强拉曼光谱基底的水溶液， 经该方法制得的金 属纳米颗 粒具有很好的分散性； 经该方法制得的 金属纳米颗 粒表面电荷绝对值大于30， 说明得到 的纳米颗 粒可以稳定存在； 经该方法制得的金属 纳米颗粒表 面电带有大量正荷， 对 带负电荷的物 质进行选择性 富集。 权利要求书1页 说明书4页 CN 114518354 A 2022.05.20 CN 114518354 A 1.一种表面增强拉曼光谱基底材 料的制备 方法， 其特 征在于， 具体包括如下步骤： S1、 制备银纳米颗粒； S2、 制备银纳米颗粒分散溶 液； S3、 将银纳米颗粒、 银纳米颗粒分散溶 液与适量胺类物质进行混合搅拌， 得到混合液； S4、 将2‑10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混合， 在 功率50W的条件 下探头超声， 将混合液移入截留分子量为9000 ‑12000Da的透析袋中， 纯水透 析15‑20小时， 透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水 溶液。 2.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法， 其特征在于， 所 述银纳米颗粒的制备 方法为： 、 依次使用丙酮、 乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3 ‑5次， 将清洗过的硅片置于 硝酸银与氢氟酸的混合溶 液中浸泡15 ‑30秒； 对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用30 ‑50分钟从室温升温到160 ‑ 190℃， 保温20 ‑50分钟后， 自然降温到室温， 得到附着在单晶硅片上的第一层银纳米颗粒， 所述银纳米颗粒的直径为5 0‑60nm。 3.根据权利要求2所述的一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法， 其特征在于， 所 述银纳米颗粒分散溶液的制备方法为： 使用丙二醇作为溶剂， 分别配制10 ml浓度为0.1mol/ L的硝酸银 溶液和PVP‑K30溶液； 将配制好的PVP ‑K30溶液滴加到剧烈搅拌状态下的硝酸银溶液中， 然后把混合溶液移 入高压釜中密封， 放入马弗炉中加热到160 ‑180℃， 保温20 ‑40分钟后自然降温到室温， 得到 分散有银纳米颗粒的浑浊 溶液； 用乙醇溶液反复超声清洗并离心后， 银纳米颗粒分散在乙醇溶液中， 得到的银纳米颗 粒分散溶 液。 4.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法， 其特征在于， 在 步骤S1中， 每次超声清洗时间为10 ‑20分钟。 5.根据权利要求4所述的一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法， 其特征在于， 在 步骤S2中， 混合溶 液中硝酸银的浓度为5 ‑10mol/L， 所述氢氟酸的浓度为 4.8‑9.6moL/L。 6.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法， 其特征在于， 步 骤S4中， 在脉冲时， 脉冲时间2 ‑5秒， 间歇时间2秒， 共 超声6分钟。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114518354 A 2一种表面增强拉曼光谱 基底材料的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及拉曼光谱技术领域， 具体是一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方 法。 背景技术 [0002]表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedR amanScattering， 下称S ERS)技术是一种振 动光谱分析技术。 SERS的产生在大多数情况下必须依赖贵金属(通常是Au， Ag， Cu等)纳米材 料作为信号增强基底。 SERS不仅分析速度快(几秒到几分钟范围)， 而且分析灵敏度可达到 单分子水平。 传统的SERS基底多为金银纳米溶胶或基于金银纳米材料的刚性固体基底， 需 要收集样品溶液并滴加在SERS基底上后才能进行SERS分析。 因此， 一般而言传 统SERS基底 不适合现场表面污染物分析。 [0003]常用的表面增强拉曼光谱活性基底材料主要为金或银纳 米颗粒。 人们已经成功合 成了各种形貌和尺寸的金或银纳米颗粒， 而能够作为商品化的表面增强拉曼光谱基底材料 却不多。 这是因为， 商品化的表面增强拉曼光谱基底材料既需要具有较高拉曼增强活性又 需要能够稳定 保存。 具有较高拉曼增强活性的基底材料表面一般比较干净， 表 面能较高， 容 易团聚失去拉曼增强活性； 而稳定的基底材料表面一般含有强保护剂， 这些强保护剂吸 附 在基底材料表面严重阻碍了待测物质在基底材料表面的富集， 导致基底材料难以对待测物 质的拉曼信号进行增强。 发明内容 [0004]本发明的目的在于提供一种表面增强拉曼光谱基底材料的制备方法， 以解决上述 背景技术中提出的问题。 [0005]为实现上述目的， 本发明提供如下技 术方案： [0006]一种表面增强拉曼光谱基底材 料的制备 方法， 具体包括如下步骤： [0007]S1、 制备银纳米颗粒； [0008]S2、 制备银纳米颗粒分散溶 液； [0009]S3、 将银纳 米颗粒、 银纳 米颗粒分散溶液与适量胺类物质进行混合搅拌， 得到混合 液； [0010]S4、 将2‑10g/L的壳聚糖纳米粒水溶液与上述混合液按照体积比为1:1的比例混 合， 在功率50W的条件下探头超声， 将混合液移入截 留分子量为9000 ‑12000Da的透析袋中， 纯水透析15 ‑20小时， 透析袋中的液体即为表面增强拉曼光谱基底的水 溶液。 [0011]优选的， 所述银纳米颗粒的制备 方法为： 、 [0012]依次使用丙酮、 乙醇以及蒸馏水对单晶硅片进行超声清洗3 ‑5次， 将清洗过的硅片 置于硝酸银与氢氟酸的混合溶 液中浸泡15 ‑30秒； [0013]对所得到的在硅片上的银纳米颗粒在纯氩气气氛中用30 ‑50分钟从室温升温到 160‑190℃， 保温20 ‑50分钟后， 自然降温到 室温， 得到附着在单晶硅片上的第一层银纳米颗说　明　书 1/4 页 3 CN 114518354 A 3