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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211528299.9 (22)申请日 2022.12.01 (71)申请人 深圳中芯能科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市龙华区观湖街 道鹭湖社区观盛五路5号泰豪 科技210 (72)发明人 李健 司徒白雪  金晶 李良  (74)专利代理 机构 深圳国新 南方知识产权代理 有限公司 4 4374 专利代理师 周纯 (51)Int.Cl. C01B 25/45(2006.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 磷酸锰铁前驱体、 磷酸锰铁锂正极材料及制 备方法 (57)摘要 本申请实施例提供的磷酸锰铁前驱体的制 备方法, 包括如下步骤: 将 铁粉加入磷酸溶液中, 反应得到第一反应 混合液; 将碳酸锰加入第一反 应混合液中, 反应得到第二反应混合液; 将第二 反应混合液进行研磨处理; 喷雾造粒处理, 得到 磷酸锰铁颗粒; 将磷酸锰铁颗粒进行煅烧处理, 得到磷酸锰铁前驱体; 通过上述方式, 铁源为铁 粉, 锰源为碳酸锰, 磷源为磷酸, 并各元素的摩尔 比进行了改进, 所制备的磷酸锰铁前驱体的单晶 颗粒的粒径 为纳米级, 利用上述磷酸锰铁前驱体 与锂源制备所得磷酸锰铁锂正极材料的导电性 能和循环 性能均得到提高, 同时其还 具有良好的 低温容量保持率; 并且, 磷酸锰铁前驱体的制备 方法, 工艺过程简单, 易于控制, 有利于保持产品 的一致性。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 115535992 A 2022.12.30 CN 115535992 A 1.一种磷酸锰铁前驱体的制备 方法, 其特 征在于, 包括: 将铁粉加入磷酸溶液中, 于第一温度下, 搅拌反应3小时~5小时, 得到第一反应混合 液; 将碳酸锰加入所述第 一反应混合液中, 于第一温度下, 搅拌反应2小时~5小时, 得到第 二反应混合液; 将所述第二反应混合液进行研磨处 理, 得到研磨处 理混合液; 将所述研磨处 理混合液进行喷雾 造粒处理, 得到磷酸锰铁 颗粒; 将所述磷酸锰铁 颗粒进行煅烧处 理, 得到磷酸锰铁前驱体; 其中, 所述碳酸锰中锰元素、 所述铁粉中铁元素以及所述磷酸溶液中磷元素的摩尔比 为0.55~0.65:0.35~0.45:1~1.0 5, 所述第一温度为 40℃~80℃。 2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法, 其特征在于, 所述碳酸锰中锰元 素、 所述铁粉中铁元 素以及所述磷酸溶 液中磷元 素的摩尔比为0.6:0.4:1.02 ~1.04。 3.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法, 其特征在于, 所述研磨处理的研 磨时间为5小时~8小时。 4.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法, 其特征在于, 所述煅烧处理的烧 结温度为5 00℃~700℃, 所述煅烧处 理的保温时间为5小时~8小时。 5.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法, 其特征在于, 所述制备方法还包 括: 对所述磷酸锰铁前驱体进行气流粉碎处 理, 得到粉末状的磷酸锰铁前驱体。 6.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法, 其特征在于, 所述第 一温度为50 ℃。 7.一种采用权利要求1至6任一项所述的制备方法得到的磷酸锰铁前驱体, 其特征在 于, 所述磷酸锰铁前驱体的粒径为5 μm~ 20 μm。 8.一种磷酸锰铁锂正极材料, 其特征在于, 所述磷酸锰铁锂正极材料为磷酸锰铁前驱 体和锂源的混合物进 行煅烧处理得到的, 所述磷酸锰铁前驱体采用权利要求 1至6任一项 所 述的制备 方法得到 。 9.一种磷酸锰铁锂正极材 料的制备 方法, 其特 征在于, 包括: 将锂源与磷酸锰铁前驱体进行混合, 将所得混合物在第二温度下进行第一次煅烧处 理, 得到磷酸锰铁锂前驱体; 将所述磷酸锰铁锂前驱体进行气流粉碎 处理, 将粉碎后的磷酸锰铁锂前驱体在第 三温 度下进行第二次煅烧处 理, 得到磷酸锰铁锂正极材 料; 其中, 所述磷酸锰铁前驱体采用权利要求1至 6任一项所述的制备 方法得到 。 10.一种磷酸锰铁锂正极材 料的制备 方法, 其特 征在于, 包括: 将锂源与磷酸锰铁前驱体进行混合, 将所得混合物在第 四温度下进行煅烧处理, 得到 磷酸锰铁锂正极材 料; 其中, 所述磷酸锰铁前驱体采用权利要求1至 6任一项所述的制备 方法得到 。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115535992 A 2磷酸锰铁前驱体、 磷酸锰铁锂正极材料及制备方 法 技术领域 [0001]本申请涉及锂离子电池正极材料制 备技术领域, 具体涉及一种磷酸锰铁前驱体、 磷酸锰铁锂正极材 料及制备 方法。 背景技术 [0002]正极材料是锂离子动力电池的重要组成部分; 磷酸锰铁锂正极材料继承了磷酸铁 锂正极材料 的低成本、 高热稳定性和高安全性等优点, 同时弥补了磷酸铁锂正极材料 的能 量密度低及低温稳定性较差等缺点, 成为能够应用到电动车领域的潜在候选正极材料之 一。 但现有技术中的磷酸锰铁锂正极材料还存在导电性能以及循环性能较差等问题, 制约 了磷酸锰铁锂正极材 料的广泛应用。 发明内容 [0003]鉴于以上问题, 本申请实施例提供一种磷酸锰铁前驱体、 磷酸锰铁锂正极材料及 制备方法, 以解决上述 技术问题。 [0004]第一方面, 本申请实施例提供一种磷酸锰铁前驱体的制备 方法, 包括: 将铁粉加入磷酸溶液中, 于第一温度下, 搅拌反应3小时~5小时, 得到第一反应混 合液; 将碳酸锰加入所述第一反应混合液中, 于第一温度下, 搅拌反应2小时~5小时, 得 到第二反应混合液; 将所述第二反应混合液进行研磨处 理, 得到研磨处 理混合液; 将所述研磨处 理混合液进行喷雾 造粒处理, 得到磷酸锰铁 颗粒; 将所述磷酸锰铁 颗粒进行煅烧处 理, 得到磷酸锰铁前驱体; 其中, 所述碳酸锰中锰元素、 所述铁粉中铁元素以及所述磷酸溶液中磷元素的摩 尔比为0.5 5~0.65:0.35~0.45:1~1.0 5, 所述第一温度为 40℃~80℃。 [0005]在一些实施方式中, 所述碳酸锰中锰元素、 所述铁粉中铁元素以及所述磷酸溶液 中磷元素的摩尔比为0.6:0.4:1.02 ~1.04。 [0006]在一些实施方式 中, 所述研磨处 理的研磨时间为5小时~8小时。 [0007]在一些实施方式中, 所述煅烧处理的烧结温度为500℃~700℃, 所述煅烧处理的 保温时间为5小时~8小时。 [0008]在一些实施方式 中, 所述制备 方法还包括: 对所述磷酸锰铁前驱体进行气流粉碎处 理, 得到粉末状的磷酸锰铁前驱体。 [0009]在一些实施方式 中, 所述第一温度为5 0℃。 [0010]第二方面, 本申请实施例提供一种采用上述的制 备方法得到 的磷酸锰铁前驱体, 所述磷酸锰铁前驱体的粒径为5 μm~ 20 μm。 [0011]第三方面, 本申请实施例提供一种磷酸锰铁锂正极材料, 所述磷酸锰铁锂正极材 料为磷酸锰铁前驱体和锂源的混合物进行煅烧处理得到的, 所述磷酸锰铁前驱体采用上述说 明 书 1/6 页 3 CN 115535992 A 3

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