(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211367869.0 (22)申请日 2022.11.03 (71)申请人 金驰能源材 料有限公司 地址 410203 湖南省长 沙市望城区铜官循 环工业基地 花果路955号 申请人 湖南长远锂科新能源 有限公司 (72)发明人 付家帅　张海艳　胡志兵　胡海诗　 刘庭杰　李玉云　曾永详　周春仙　 刘玮　乔凡　 (74)专利代理 机构 北京天盾知识产权代理有限 公司 11421 专利代理师 唐静 (51)Int.Cl. C01G 53/00(2006.01) H01M 4/525(2010.01)H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 比表面积高和振实密度大的前驱体的制备 方法 (57)摘要 本发明属于电池 材料技术领域， 公开了一种 兼具高比表面积和 高振实密度的锂离子电池正 极材料的前驱体的制备方法。 共沉淀制备前驱体 过程中， 分三阶段进行， 向反应釜底液中并流加 入镍钴锰混合金属盐溶液、 沉淀剂溶液和络合剂 溶液， 进行第一阶段的反应； 第一阶段的反应结 束后， 立即进入第二阶段， 在第一阶段的基础上， 提高镍钴锰混合金属盐溶液的流量， 同时并流加 入氧化剂溶液； 第二阶段的反应结束后， 立即进 入第三阶段； 在第二阶段的基础上， 提高镍钴锰 混合金属盐溶液的流量， 同时降低氧化剂溶液的 流量。 控制共沉淀工艺和参数制备得到的前驱体 兼具高的比表 面积和振实密度， 且工艺过程简单 可控， 可实现稳定连续 生产。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115477337 A 2022.12.16 CN 115477337 A 1.一种锂离 子电池正极材 料前驱体的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤S1， 配制镍钴锰混合金属盐溶 液、 沉淀剂溶 液、 络合剂溶 液、 氧化剂溶 液； 步骤S2， 配制反应釜底液， 并在反应釜中持续 通入氮气； 步骤S3， 进行 前驱体的共沉淀反应； 所述共沉淀反应分为 三个阶段： 第一阶段： 向反应釜底液中并流加入镍钴锰混合金属盐溶液、 沉淀剂溶液和络合剂溶 液， 进行第一阶段的反应； 第一阶段的反应的时长为t1； 第二阶段： 第一阶段的反应结束后， 立即进入第二阶段； 在第一阶段的基础上， 提高镍 钴锰混合金属盐溶 液的流量， 同时并流加入氧化剂溶 液； 第二阶段的反应的时长为t 2； 第三阶段： 第二阶段的反应结束后， 立即进入第三阶段； 在第二阶段的基础上， 提高镍 钴锰混合金属盐溶 液的流量， 同时降低氧化剂溶 液的流量； 步骤S4， 待反应浆料的粒度达到目标值后， 陈化反应浆料， 然后过滤， 烘干固相， 得到兼 具高比表面积和大振实密度的锂离 子电池正极材 料前驱体。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述氧化剂选自双氧水、 硫代硫酸钠、 高 锰酸钾中的至少一种。 3.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述镍钴锰混合金属盐溶液中金属离子 的总浓度为1.0~2.0mol/L， 氧化剂溶 液的浓度为1%~20%。 4.如权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述反应釜底液的碱度为0~15g/L、 pH值 为11~12。 5.如权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 第一阶段的反应的pH值维持在11~12； 第 一阶段的反应的时长t1为总反应时间的1~10%。 6.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 第二阶段中： 镍钴锰混合金属盐溶液的 流量为第一阶段的镍钴锰混合金属盐溶液的流量的1.5~5倍； 氧化剂溶液的流量为镍钴锰 混合金属盐溶 液的流量的5~10%； pH值维持在10.5~11.5； 时长t 2为总反应时间的20~80%。 7.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 第三阶段中： 镍钴锰混合金属盐溶液的 流量为第二阶段的镍钴锰混合金属盐溶液的流量的1.5~5倍； 氧化剂溶液的流量为第二阶 段的氧化剂溶液的流量的1~80%； pH值维持在10~11； 第三阶段的反应的时长为总反应时间 的1~20%。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115477337 A 2比表面积 高和振实密 度大的前驱体的制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于电池材料技术领域， 具体涉及锂离子电池正极材料的前驱体的制备方 法。 背景技术 [0002]正极材料是锂离子电池的关键材料之一。 其中， 三元正极材料镍钴锰酸锂相较于 其他正极材料而言， 具有质量比容量高、 成本低、 热稳定性好、 能量密度大等优点， 被广泛应 用于数码电子产品、 电动工具、 电动自行 车等领域。 [0003]三元正极材料的性能很大程度上受前驱体性能的影响。 三元前驱体经烧结锂化后 转变成相应的正极材料。 从材料结构及性能上看， 锂化前后， 正极材料对前驱体具有很强的 继承性。 前驱体的物化指标及形貌的优化对提升正极材 料的性能具有重大意 义。 [0004]比表面积 是锂离子电池正极材料的一个重要指标， 较大的比表面积 可以促进锂离 子的脱嵌、 提高材料的比容量和大电流充放电能力， 因此在一些高倍率、 高容量的动力电池 中需要有较大的比表面积的锂离子电池正极材料， 也需要具有较大比表面积的前驱体材 料。 [0005]现有技术中的共沉淀工艺制备前驱体， 增大比表面积往往会导致振实密度密度降 低， 不能同时满足比表面积大和振实密度高的要求。 发明内容 [0006]针对现有技术存在的问题， 本发明的目的是提供一种兼具高比表面积和大振实密 度的锂离 子电池正极材 料前驱体的制备 方法。 [0007]为实现上述目的， 本发明提供以下 具体的技 术方案。 [0008]一种锂离 子电池正极材 料前驱体的制备 方法， 包括以下步骤： 步骤S1， 配制镍钴锰混合金属盐溶 液、 沉淀剂溶 液、 络合剂溶 液、 氧化剂溶 液； 步骤S2， 配制反应釜底液， 并在反应釜中持续 通入氮气； 步骤S3， 进行 前驱体的共沉淀反应； 所述共沉淀反应分为 三个阶段： 第一阶段： 向反应釜底液中并流加入镍钴锰混合金属盐溶液、 沉淀剂溶液和络合 剂溶液， 进行第一阶段的反应； 第一阶段的反应的时长为t1； 第二阶段： 第一阶段的反应结束后， 立即进入第二阶段； 在第一阶段的基础上， 提 高镍钴锰混合金属盐溶 液的流量， 同时并流加入氧化剂溶 液； 第二阶段的反应的时长为t 2； 第三阶段： 第二阶段的反应结束后， 立即进入第三阶段； 在第二阶段的基础上， 提 高镍钴锰混合金属盐溶 液的流量， 同时降低氧化剂溶 液的流量； 步骤S4， 待反应浆料的粒度达到目标值后， 陈化反应浆料， 然后过滤， 烘干固相， 得 到兼具高比表面积和大振实密度的锂离 子电池正极材 料前驱体。 [0009]进一步地， 在本发明的部分优选实施方式中， 所述氧化剂选自双氧水、 硫代硫酸 钠、 高锰酸钾中的至少一种。说　明　书 1/6 页 3 CN 115477337 A 3