(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211026544.6 (22)申请日 2022.08.25 (71)申请人 武钢集团襄阳重型装备 材料有限公 司 地址 441100 湖北省襄阳市襄州区肖湾华 强路18号 (72)发明人 宋笑炎　代东山　 (74)专利代理 机构 黄石市三 益专利商标事务所 42109 专利代理师 滕金叶 (51)Int.Cl. G01N 31/16(2006.01) G01N 21/78(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种生铁中全铁含量的测定方法 (57)摘要 本发明涉及一种生铁中全铁含量的测定方 法， 包括： 制备生铁样品粉末， 利用浓硝酸、 浓高 氯酸的强氧化性溶解试样， 以氟化钠、 盐酸、 二氯 化锡， 将试液中大部分Fe3+还原成Fe2+， 再以钨酸 钠为指示剂， 用三氯化钛将剩余Fe3+全部还原为 Fe2+至生成钨蓝使试液变为蓝色， 用硫酸铜溶 液， 使蓝色在Cu2+催化作用下迅速褪色， 再用硫 磷混酸作介质， 以二苯胺磺酸钠指示剂， 用重铬 酸钾标准液滴定， 根据消耗的重铬 酸钾标准溶液 的量计算出全铁质量分数； 本发明方法准确度 高、 稳定性好， 分析过程安全、 高效、 环保， 解决了 生铁中全铁含量测定结果不准确的问题， 是测定 生铁中全铁含量方法的重要创新。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115308359 A 2022.11.08 CN 115308359 A 1.一种生铁中全铁含量的测定方法， 其特 征在于包括下述 步骤： （1） 制样 取需要检测的生铁样品5kg， 研磨混匀制成试样， 待用； （2） 试剂准备 比重为1.42的浓硝酸、 比重为1.19的浓盐酸  、 比重为1.67的浓高氯酸、 质量分数为6% 的氟化钠溶液、 质量分数为7%的钨酸钠溶液、 质量分数为1%的硫酸铜溶液； 三氯化钛溶液： 是由三氯化钛:盐酸:水的质量比为1:1: 3配制而成； 质量分数为6%的二氯化锡溶液； 硫磷混 合酸： 是将160ml浓硫酸慢慢注入盛有700ml水的烧杯中， 再加入160ml浓磷酸混匀配制而 成； 质量分数为1%的二苯胺磺酸钠指示剂； 摩尔浓度为0.06mol/L的重铬酸钾标准溶液； 上 述试剂均采用分析 纯试剂； （3） 测定 a.称取0.150 ‑0.200g试样置于500ml锥形瓶中， 向锥形瓶加浓硝酸10ml、 浓高氯酸 10ml， 加热至100℃， 至试样完全溶解形成试液， 使试样中的Fe全部以Fe3+形式存在于试液 中； b.保持锥形瓶内试液温度为80 ‑100℃， 向锥形瓶中继续加氟化钠溶液15ml， 浓盐酸 25ml， 再滴加二氯化锡溶液并不 断摇动锥形瓶， 使反应物充分反应， 试液变成微黄色， 冷却 至室温， 将试液中大部分Fe3+还原成Fe2+， 利用氟化钠的掩蔽作用， 生成无色的六氟合铁络 离子， 消除剩余F e3+离子颜色影响， 防止试 液因存在少量F e3+离子呈现黄色导 致还原过量； c.加钨酸钠指示剂2ml， 不断摇动锥形瓶， 同时滴加三氯化钛溶液， 将剩余Fe3+还原成 Fe2+， 直至试液变为蓝色， 加硫酸铜溶液四滴， 再加入蒸馏水稀至200 ‑250ml， 静置， 在Cu2+催 化作用下， 使试 液的蓝色迅速褪色， 至 蓝色变为无色； d.待蓝色刚消退， 加硫磷混合酸25ml， 加二苯胺磺酸钠指示剂3滴， 用重铬酸钾标准溶 液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫色时即为滴定终点， 记录重铬酸钾标准 溶液消耗量； （4） 计算 生铁中全铁的质量百分含量， 采用下述公式进行计算： Fe(%)=(V×C×0.05585)/m×100 式中： V—滴定试 液所消耗重铬酸钾标准溶 液的体积 （ml） ； C—重铬酸钾标准溶 液的浓度 （mo l/L） ; m—称取试样的质量 （g） ； 0.05585—铁的摩尔质量,单位 为mg/mol。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115308359 A 2一种生铁中全铁含量的测定方 法 技术领域 [0001]本发明涉及化学分析技 术领域， 具体是一种生铁中全铁含量的测定方法。 背景技术 [0002]铸造或锻造钢锭用钢水一般用电弧炉冶炼， 钢水在冶炼过程中根据工艺要求需要 配碳或最终增碳， 因此需要使用部 分生铁 （铸造生铁、 炼钢生铁） ， 在计算加入量时需要掌握 生铁中的全铁含量； 另一方面， 生铁中铁含量 （品位） 直接影响钢水收得率， 进而影响生铁采 购价格， 影响钢水成本， 因此， 检验每批次生铁中全铁含量是炼钢生产管理的一项重要工 作。 [0003]目前现有的全铁含量的测定方法， 如国标GB/T  6730.65‑2009， 三氯化钛还原重铬 酸钾滴定法测定全铁含量， 主要是针对铁矿石， 测定范围 （质量分数） ： 25 ‑72%， 而生铁中全 铁含量一般＞90%， 含碳、 硫成分也较高， 用GB/T  6730.65‑2009的方法检测， 误差较大； 此 外， 有些单位直接用光谱仪或荧光分析仪检测生铁中的全铁含量， 误差更大， 上述三种方法 都不适合用于生铁中全铁含量的测定 。 [0004]因此， 研发一种分析准确、 误差小、 操作简单方便的方法来测定生铁中全铁含量， 从而满足 企业生产经营需要， 成为行业内亟 待解决的一个问题。 发明内容 [0005]本发明就是要解决目前行业内没有专门针对生铁中全铁含量检测的分析方法， 导 致现有的检测方法在用于检测生铁中全铁含量时均存在较大误差， 进而影响炼钢生产管理 的问题， 提供一种生铁中全铁含量的测定方法。 [0006]本发明的一种生铁中全铁含量的测定方法， 包括下述 步骤： （1） 制样 取需要检测的生铁样品5kg， 研磨混匀制成试样， 待用； （2） 试剂准备 比重为1.42的浓硝酸、 比重为1.19的浓盐酸  、 比重为1.67 的浓高氯酸、 质量分数 为6%的氟化钠溶液、 质量分数为7%的钨酸钠溶液、 质量分数为 1%的硫酸铜溶液； 三氯化钛溶 液： 是由三氯化钛:盐酸:水的质量比为1:1:3配制而成； 质量分数为6%的二氯化锡溶液； 硫 磷混合酸： 是将160ml浓硫酸慢慢注入盛有700ml水的烧杯中， 再加入160ml浓磷酸混匀配制 而成； 质量分数为1%的二苯胺磺酸钠指示剂； 摩尔浓度为0.06mol/L的重铬酸钾标准溶液； 上述试剂均采用分析 纯试剂； （3） 测定 a.称取0.150 ‑0.200g试样置于500ml锥形瓶中， 向锥形瓶加浓硝酸10 ml、 浓高氯酸 10ml， 加热至100℃， 至试样完全溶解形成试液， 使试样中的Fe全部以Fe3+形式存在于试液 中； b.保持锥形瓶内试液温度为80 ‑100℃， 向锥形瓶中继续加氟化钠溶液15ml， 浓盐说　明　书 1/4 页 3 CN 115308359 A 3