(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210954477.8 (22)申请日 2022.08.10 (71)申请人 国标 （北京） 检验认证有限公司 地址 101407 北京市怀柔区雁栖经济开发 区兴科东大街1 1号 (72)发明人 张红菊　孙泽明　吴磊　邱鹏　 曹东东　肖新蕊　李成林　赵帅　 (74)专利代理 机构 北京北新智诚知识产权代理 有限公司 1 1100 专利代理师 刘徐红 (51)Int.Cl. G01N 3/08(2006.01) G01N 21/84(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01) (54)发明名称 一种测定高温合金晶粒转动角度的方法 (57)摘要 本发明涉及一种测定高温合金晶粒转动角 度的方法， 属于材料介观尺度力学性能评价技术 领域。 首先将高温合金材料制备成拉伸测试样 品； 利用原位拉伸试验机对待测样品进行逐步加 载； 采用图像采集装置获取待测样品在不同载荷 下的实时组织图像； 将图像导入 数字图像处理软 件中， 获取待测样品原位组织图像的全场任意位 置的位移量场； 标识待测样品中感兴趣晶粒的特 征边界点及相应的位移量； 计算晶粒的旋转角 度。 本发明方法样品制备简单， 无需电解抛光， 晶 粒形貌可直接观察。 本发明方法观测区域大， 可 达到毫米数量级， 相对于EBSD微区电子背散射衍 射方法， 本发明提供的数据更 具代表性。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 115372135 A 2022.11.22 CN 115372135 A 1.一种测定高温合金晶粒转动角度的方法， 包括如下步骤： (1)样品制备： 将高温合金 材料制备成拉伸测试样品； (2)高温合金显微组织跟踪观察： 利用原位拉伸试验机对待测样品进行逐步加载； 采用 图像采集装置获取待测样品在不同载荷下的实时组织图像； (3)采用数字图像相关法采集和处理图像， 计算晶粒旋转角度： 将图像导入数字图像处 理软件中， 获取待测样品原位组织图像的全场任意位置的位移量场； 标识待测样品中感兴 趣晶粒的特 征边界点及相应的位移量； 计算晶粒的旋转角度。 2.根据权利要求1中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 将高温合 金材料制备成拉伸测试样品， 包括如下步骤： 1)对高温合金 材料进行机 械加工， 制备板状拉伸试样； 2)对试样进行砂纸 粗磨、 细磨和抛光； 3)采用腐蚀剂对高温合金 试样进行腐蚀、 清洗和干燥。 3.根据权利要求2中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 所述的机 械加工为线切割和 /或铣； 所述的试样是片状试样， 两端宽、 中间窄， 包括夹持端、 过渡圆弧 和平行段， 所述的试样厚度为0.98mm～1.20mm， 平行段宽度为0.90～1.10mm， 夹持端宽度是 平行段宽度的20倍以上； 所述的试样晶粒尺 寸大小在50 μm至150 μm范围内； 所述的抛光包括 粗砂纸抛光和细 砂纸抛光。 4.根据权利要求1中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 通过原位 拉伸实验， 对试样进 行中心点不变地加载、 保载观察和继续加载的阶梯加载方式拉伸， 采用 数字图像相关方法对未变形和变形后组织图像进行采集。 5.根据权利要求1中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 所述的原 位拉伸试验机为金属材 料力学拉伸试验机； 所述的图像采集装置为 光学金相显微镜 。 6.根据权利要求5 中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 所述的图 像采集装置设置在原位拉伸试验机上， 能够观测到样品整个测试区域。 7.根据权利要求6 中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 所述的原 位拉伸试验机具有单轴双向或双轴双向加载模式、 应力控制或位移控制方式以及手动逐步 加载功能， 并可记录载荷 ‑位移曲线； 拉伸过程中具有中心点不变的功能， 其偏移量不大于 0.5mm； 拉伸过程中具有载荷保持功能， 时间为1s～3 0s。 8.根据权利要求7中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 所述的图 像采集装置为光学金相显微镜， 包括光学显微镜和 CCD相机； 光学显微镜， 光学放大倍数不 低于5倍； 所述的图像采集装置中CCD相机的像素点不低于500万， CCD相机的色彩格式为彩 色， 镜头具有连续变焦功能。 9.根据权利要求1中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 采用数字 图像处理软件对图像完成全场测量并计算出全部像素点的位移， 然后利用晶粒周围像素点 的位移求 解仿射矩阵， 随后利用SVD分解仿射矩阵从而求 解晶粒的旋转角度。 10.根据权利要求1中所述的测定高温合金晶粒转动角度的方法， 其特征在于： 所述的 数字图像相关法是微观/介观尺度的DIC； 数字图像相关法对感兴趣区域位移 量数值提取具 有点、 线和面功能； 数字图像相关法计算晶粒旋转按顺时针方向转动时数值为正， 逆时针方 向数值为负。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115372135 A 2一种测定高 温合金晶粒转动角度的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种测定高温合金晶粒转动角度的方法， 在金属材料原位拉伸过程 中， 采用光学显微镜与数字图像相关性(DIC)软件， 测量晶粒旋转角度， 属于材料介观尺度 力学性能评价 技术领域。 背景技术 [0002]机械性能是材料研究和开发最基础的参数指标， 而材料组织与性能息息相关， 如 何从材料组织角度提高材料的性能以满足行业需求是一直以来的研究热点。 近年来学者多 从以下两个尺度进行深入研究， 一方面从微观尺度出发,集中在单个晶粒内部， 如晶格、 位 错、 析出相、 晶体结构等显微组织对性能的影响， 多从现象出发推测断裂机理， 研究尺度过 于局部化， 结论属于偶发性， 不具有代表性； 另一方面从宏观尺度考虑， 多关注材料的冶金 缺陷、 制备工艺、 表面状态及热 处理制度等对力学性能的影响， 这些信息又忽略了材料内部 组织结构的某些特征细节。 众所周知， 大多数金属材料都是多晶体， 在材料失效断裂过程 中， 试样内部晶粒与晶粒之间的变形运动方式及对力学性能的影响是研究的重点和难点， 也是材料塑性变形机理学科 的延续和深化。 介观尺度正是基于此理论， 研究晶粒群的塑性 变形行为， 且认为最基础的力学行为是承载晶粒群的平移 →转动所形成的涡流所致。 材料 断裂失效一般发生在晶粒群平移 转动涡流平衡态遭遇破坏的最后阶段， 也就是晶粒群产生 的转动和周围基体的逆向调节转动平衡达到了 极限值， 导致材料裂纹产生。 在介观尺度上， 材料强度、 塑性性能是其晶粒群抵抗变形涡流旋转度的能力。 因此， 有必 要从介观尺度开展 晶粒或晶粒群变形转动角度的连续监测， 以期深入地预测材料断裂机理， 发现金属材料室 温下触发 失效的微观机制。 [0003]介观尺度晶粒旋转角 度的计算通常在原位拉伸过程中借助光学显微镜(OM)与数 字图像相关性(DIC)计算软件手段。 目前国内外文献报道的多采用微观尺度的电子背散射 衍射(EBSD)方法与数字图像相关方法结合， 虽然可以对材料进行织构和晶粒间取向差分 析， 但是不能直观捕获加载 过程中的滑 移线活动和晶格旋转变化。 发明内容 [0004]本发明的目的在于， 针对高温合金材料研发及失效机理探究的技术需求， 提供了 一种原位、 在线、 连续测量晶粒旋转角度的方法。 本发明的方法采用散斑跟踪技术， 利用集 成光学显微镜和拉伸试验机的显微组织原位观测平台， 对高温合金进行原位拉伸试验， 对 其拉伸过程中的显微组织进行跟踪， 通过公式计算， 从而获得晶粒旋转角度。 [0005]本发明测定高温合金晶粒转动角度的试验方法包含高温合金样品制备、 显微组织 预案为观测平台搭建、 高温合金显微组织跟踪观察及晶粒旋转角度计算等流程； 待测晶粒 为材料的金相组织， 光学显微镜与DIC相结合， 在光学显微分辨率下进行原位变形实验， 可 以直接比较同一区域金相组织演变及映射的旋转角度场关系。 [0006]一种测定高温合金晶粒转动角度的方法， 包括如下步骤：说　明　书 1/6 页 3 CN 115372135 A 3