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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211087460.3 (22)申请日 2022.09.07 (71)申请人 辽宁省农业科 学院 地址 110161 辽宁省沈阳市沈河区东陵路 84号 (72)发明人 杨宁 冯良山 李颖 何文清  薛颖昊 罗庆 李开宇 肖继兵  冯晨 赵凤艳  (74)专利代理 机构 北京盛询知识产权代理有限 公司 11901 专利代理师 郭成文 (51)Int.Cl. G01N 1/04(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/40(2006.01) (54)发明名称 一种快速分离 沙土中微塑料的方法 (57)摘要 本发明公开了一种快速分离沙土中微塑料 的方法,包括: 采集微塑料污染地区的土壤, 将土 壤进行自然风干, 重锤击碎后四分法取土样进行 过筛, 并分别装瓶备用获得待处理样品; 将待处 理样品放入消化管中充分震荡 1.5h; 对待处理样 品投入消解液进行消解, 将消解后的消化管置于 试管架中, 加入浮选溶液, 搅拌均匀, 超声分散后 静置; 当溶液明显分层后, 继续通入浮选溶液至 上层液体溢出, 装入离心管进行离心; 将上层液 体倒入微孔滤膜中过滤, 加入消解液消解, 冲入 超纯水, 取滤膜于玻璃培养皿中放入烘箱烘干; 将余下液体 静置分层后, 通入浮选液至溢出到烧 杯中, 溢出液离心烘干过滤; 对附着在微孔滤膜 上的微塑料进行表征, 并可与图谱进行对比分 析。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115372049 A 2022.11.22 CN 115372049 A 1.一种快速分离 沙土中微塑料的方法, 其特 征在于, 包括以下步骤: 采集微塑料污染地区的土壤, 将所述土壤进行自然风干, 重锤击碎后 四分法取土样进 行过筛, 并分别装瓶备用获得待处 理样品; 将所述待处理样品放入消化管中充分震荡1.5h; 对所述待处理样品投入消解液进行消 解, 将消解后的消化管置 于试管架中, 加入浮选溶 液, 搅拌均匀, 超声分散后静置处 理; 当溶液明显分层后, 继续通入浮选溶液至上层液体溢出, 装入离心管进行离心处理; 将 上层液体倒入微孔滤膜中过滤, 加入消解液消解, 冲入超纯水, 取滤膜于玻璃培养皿中放入 烘箱烘干; 消化管内余下液体静置分层后, 通入浮选液至溢出到烧杯中, 溢出液离心烘干过滤; 对 附着在微 孔滤膜上的微塑料进行表征, 并与图谱进行对比。 2.如权利要求1所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 所述待处理样品的 粒径小于1.5m m。 3.如权利要求1所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 震荡过程中震荡速 度为350r/min以上。 4.如权利要求1所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 所述消解液为浓度 35%H2O2为氧化剂。 5.如权利要求4所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 所述氧化剂消解的 温度为70 ‑75℃。 6.如权利要求1所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 所述微孔滤膜为 0.33um的耐酸耐碱的聚四氟乙烯微 孔滤膜。 7.如权利要求1所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 所用浮选溶液的密 度为1.6‑1.8g/cm3。 8.如权利要求1所述的快速分离沙土中微塑料的方法, 其特征在于, 所述离心 处理采用 11000r/min, 常温离心 20min。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115372049 A 2一种快速分离沙土中微塑料的方 法 技术领域 [0001]本发明属于土壤微塑料分离技术领域, 尤其涉及 一种快速分离沙土中微塑料的方 法。 背景技术 [0002]微塑料是一种尺寸小于5mm的小型塑料碎片。 虽然微塑料同样在海洋和淡水系统 中普通存在, 但与海洋相比, 土壤可能是其更大 的储存库。 一方面, 进入土壤中的微型塑料 会被储存、 转移、 侵 蚀、 降解并渗入地下水, 从而威胁生物体并进一步影响人类健康; 另一方 面, 土壤生物群可以影响微 塑料的积累和归宿。 而且, 塑料生产中用来改善塑料产品性能的 许多类型的添加剂会在塑料产品的生命周期中, 尤其是在土壤环境中发生淋失; 同时, 塑料 因其疏水表面的特性可以吸收很多有毒有害物质, 从而产生新的复合污染问题。 因此, 对土 壤中微塑料的回收、 分析显得 尤为重要。 [0003]人们在使用塑料地膜及塑料制品带来的极大便利的同时, 越来越关注、 重视 由废 弃塑料经物理磨损、 化学降解与生物降解裂解形成的粒径小于5mm的塑料颗粒所带来的危 害。 研究发现, 从大的塑料碎片形成微塑料的过程较快, 而微塑料降解到较小的颗粒甚至矿 化过程却极为缓慢, 这意味着微 塑料造成的影响是持久累积的。 而近年来, 随着科学家相继 在多个海域的水体和沉积物中发现微 塑料, 人们逐渐意识到微塑料污染已经成为了一个全 球性的环境问题。 近年来, 关于微塑料 的研究主要集中在海洋, 但实际上, 海洋中的大部分 塑料废弃物 来自陆地环 境, 土壤中可能含有比海洋 更大的(微)塑料储层, 有关研究指出, 陆 地中存在的微 塑料丰度可能是海洋的4 ‑23倍, 农地土壤中每年输入的微 塑料远超过向全球 海洋中的输入量。 尽管微 塑料在陆地环境中普遍存在, 但由于受土壤质地、 有机质及团聚体 结构的影响, 从土壤中提取微塑料比从水和沉积物中提取更加困难, 对土壤中微塑料 的分 离提取、 鉴定分析研究较少。 [0004]目前, 对土壤中微塑料分离多采用密度浮选法, 即通过目标组分与杂质的密度差 异实现轻组分微塑料与重组分杂质的分离, 其主要是通过分离和消解提取土壤中的微塑 料。 由于传统的根据密度原理浸泡分离的方法程序繁琐、 效率不高, 因而有研究人员对现有 的土壤中微 塑料分离方法进 行改进, 但消耗时间长, 且容易对微 塑料的性能产生影响, 面对 大规模的土壤污染, 要进 行有效的微 塑料分离, 效果不佳。 因此亟需克服现有技术对土壤中 微塑料提取繁琐耗时、 效率低下、 回收率低等问题, 为环境土壤中微 塑料污染的研究提出一 种快速分离 沙土中微塑料的方法。 发明内容 [0005]本发明的目的在于提出一种快速分离沙土中微塑料的方法, 不仅分离效果明显, 样品回收率高, 能够反映土壤中微 塑料的具体污染状况, 而且提取时间得到大大缩短, 操作 方便, 节省人力物力。 [0006]为实现上述目的, 本发明提供了一种快速分离沙土中微塑料的方法, 包括以下步说 明 书 1/4 页 3 CN 115372049 A 3

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