(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210826702.X (22)申请日 2022.07.14 (71)申请人 武汉理工大 学 地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路 122号 (72)发明人 王梓轩　王哲　王子涵　 (74)专利代理 机构 上海德誉达专利代理事务所 (普通合伙) 31426 专利代理师 李小艳 (51)Int.Cl. B32B 9/00(2006.01) B32B 9/04(2006.01) C01B 32/198(2017.01) C01B 32/184(2017.01) C01B 32/194(2017.01)H05K 9/00(2006.01) H05K 7/20(2006.01) (54)发明名称 一种高导热高电导率的石墨烯电磁屏蔽薄 膜 (57)摘要 本发明属于石墨烯 技术领域， 具体涉及一种 高导热高电导率的石墨烯电磁屏蔽薄膜， 本发明 直接将含有40～60wt％水分的氧化石墨进行高 温剥离， 然后进行分散、 脱泡、 涂布、 剥离、 切边、 还原等工序制备出高导热系数和强电磁屏蔽效 能的石墨烯导热膜。 本发 明方法直接将 含有40～ 60wt％水分的氧化石墨进行高温剥离， 省去干燥 氧化石墨的工序， 能耗低、 生产成本低； 相比于采 取直接分散氧化石墨制备浆料， 本发 明在高温剥 离后制备的浆料浓度更高， 可达 到3～20wt％。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115056546 A 2022.09.16 CN 115056546 A 1.一种高导热高电导 率的石墨烯电磁屏蔽薄膜， 其特 征在于： 包括以下步骤： 1)将含40～60wt％水分的氧化石墨使用螺杆挤出机加工成线条状， 然后切 成颗粒状， 得氧化石墨颗粒； 所述氧化石墨颗粒的粒径大小为1～5m m； 2)将步骤1)的氧化石墨烯颗粒通过高温炉进行高温剥离， 剥离过程采用氮气或者氩气 进行保护， 制备 得到氧化石墨烯粉体； 高温剥离温度范围在80 0～1500℃； 3)使用高速分散机将氧化石墨烯粉体分散在溶剂中， 形成均匀的氧化石墨烯浆料； 所 述高速分散 机的线速度范围是5～5 0m/min； 4)通过脱泡机将步骤3)分散好的氧化石墨烯浆料在真空条件下进行脱泡； 5)将步骤4)脱泡后的氧化石墨烯浆料使用刮刀涂布或挤出涂布的方式， 将氧化石墨烯 浆料涂布在基材上形成一定的厚度的氧化石墨烯薄膜， 氧化石墨烯薄膜经过涂布机烘箱干 燥除去溶剂； 再进行连续收卷， 做成卷材； 所述基材为钢带、 PET、 500～2000目的不锈钢网或 500～1000目的尼龙网； 所述的厚度为0.8～3m m； 涂布机烘 箱的干燥温度为70～15 0℃； 6)将步骤5)中的卷材经过剥离设备将氧化石墨烯膜从基材上剥离， 然后采用切边设备 切除氧化石墨烯 膜边缘， 形成连续的氧化石墨烯 膜卷材； 7)将步骤6)制备连续的的氧化石墨烯卷材放入热风烘箱中由室温升温至150℃～500 ℃下进行 热处理， 对氧化石墨烯进行初步还原； 8)将步骤7)热风烘箱初步还原处理过的氧化石墨烯放入高温感应加热炉中由室温升 温至2200～2800℃进行热处理； 9)将步骤8)高温石墨化处理后的石墨烯膜经过辊压或真空辊压， 提高密度， 辊压的压 力为10～3 0MPa； 10)将步骤9)辊压或真空辊压后的石墨烯 膜转贴到 硅胶保护膜上， 形成最终产品。 2.根据权利要求1所述方法， 其特征在于： 步骤2)所得的氧化石墨烯粉体的片层大小为 2～10 μm， 氧化石墨烯粉体的层数为1～8层。 3.根据权利要求1所述方法， 其特征在于： 步骤3)所述溶剂为 乙醇、 水、 NMP、 DMF、 呋喃、 四氢呋喃 中任意一种或多种。 4.根据权利要求1所述方法， 其特征在于： 步骤3)所述氧化石墨烯浆料的中氧化石墨烯 的浓度是3～ 20wt％。 5.根据权利要求1所述方法， 其特征在于： 步骤3)所述氧化石墨烯浆料粘度为20000 ‑ 100000mPa.s， 细度小于 30 μm。 6.根据权利要求1所述方法， 其特征在于： 步骤7 )所述的热风烘箱的升温速率为1～3 ℃/min。 7.根据权利要求1所述方法， 其特征在于： 步骤8)所述的高温感应加热炉的升温速率为 2～10℃/mi n。 8.根据权利要求1 ‑7任一所述方法， 其特征在于： 所述石墨烯导热膜密度为0.015～ 2.21g/cm3； 石墨烯导热膜的厚度范围为8～1000μm； 石墨烯导热膜的导热系数为800～ 1900W/m·K； 石墨烯 导热膜在电磁频率在30M～3GHz范围下， 石墨烯 导热膜的电磁屏蔽效能 5为60～90dB； 石墨烯导热膜的电导率为5～20 ×10 S/m； 石墨烯导热膜拉伸强度为20～ 80MPa； 石墨烯导热膜在R0.5 /180°的检测条件下， 折弯次数 >30万次。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115056546 A 2一种高导热高电导率的石墨烯电磁屏蔽薄膜 技术领域 [0001]本发明属于石墨烯技术领域， 具体涉及一种高导热高电导率的石墨烯电磁屏蔽薄 膜。 背景技术 [0002]导热散热在当今电子、 通讯、 照明、 航空及国防军工等许多领域都具有重大的应用 需求。 市场上主流的导热材料仍多以铝和铜或其合金为主， 而近几年石墨导热膜被广泛应 用并迅速占领传统材料 的市场份额。 石墨烯导热膜的具有以下几个方面的优势： 导热系 数 较高300 ‑1500w/m·k， 高于铝的各种合金及单质铜材料； 同时重量比铝轻25％， 比铜轻 75％。 [0003]目前使用氧化石墨制 备高定向石墨烯导热膜的方法有： 一、 将氧化石墨分散在溶 剂， 形成氧化石墨烯浆料， 再采用喷涂、 刮涂或者挤压涂布等方式涂布在基材上， 再通过干 燥形成氧化石墨烯膜， 然后将氧化石墨烯膜通过化学还原或者热还原得到石墨烯膜(如 CN105084858A)。 这种方式制备的过程中， 氧化石墨烯浆料的固含量都很低(0.5～2％)， 在 干燥过程中需要去除大量的溶剂， 需要很大的能耗， 并且由于氧化石墨烯膜的耐温特性， 在 高于100℃干燥时导致氧化石墨烯膜表面外观差， 最 终制备的石墨烯导热膜 客户无法接受。 二、 将氧化石墨先干燥， 做成粉末或者颗粒， 然后经过高温剥离， 制得薄层的石墨烯片， 再将 石墨烯片分散在溶剂中， 制备成浆料， 经过喷涂、 刮涂或者挤压涂布等方式涂布在基材上， 再干燥形成石墨烯膜， 再通过热还原得到高导热系数的石墨烯膜(Adv.Mater.2014， 26 (26):4521 ‑6)， 这种方式首 先将氧化石墨进行干燥， 消耗很大的能源， 成本高。 [0004]所以开发一种高导热、 高电导 率的石墨烯电磁屏蔽薄膜具有重大的经济意 义。 发明内容 [0005]本发明的目的一是用来解决现有技术中制备石墨烯导热膜需较低固含量的氧化 石墨烯浆料， 需高温脱除溶剂导致能耗大， 且高温脱除溶剂过程中会导致氧化石墨烯膜表 面外观差的技术问题； 二是解决制备石墨烯导热膜先干燥再剥离过程繁琐， 能耗高、 成本高 的问题； 提供一种高导热高电导 率的石墨烯电磁屏蔽薄膜。 [0006]根据本发明的一个方面， 本发明提供了一种高导热高电导率的石墨烯电磁屏蔽薄 膜， 包括以下步骤： 1)将含40～60wt％水分的氧化石墨使用螺杆挤出机加工 成线条状， 然后切成颗粒 状， 得到氧化石墨颗粒； 所述氧化石墨颗粒的粒径大小为1～5m m；  2)将步骤1)的氧化石墨颗粒通过高温炉进行高温剥离， 剥离过程采用氮气或者 氩气进行保护， 制备得到氧化石墨烯粉体； 高温剥离温度范围在800～1500℃； 高温剥离过 程中， 步骤1)中颗粒 粒径越小， 高温剥离处 理时间越短； 3)使用高速分散机将氧化石墨烯粉体分散在溶剂中， 形成均匀的氧化石墨烯浆 料； 所述高速分散机的线速度范围是5～50m/min； 本发明中分散的均匀程度对石墨烯导热说　明　书 1/4 页 3 CN 115056546 A 3