!! !"#$%&'()*+%,-./01234456%!"#$%&'($#)*+,-)-./#0()#"0%"1%$-(23%4(2/#'/+5.(67#)-%1'.0(4-%()"/#4%(89".6)#"0%96-4)."67")"/-).* :;::+<:+<:=>%:;::+<:+:;?@%ABCDEFGHIJKLM =>%!""""""#"""""$"""""%"!"#$%&'(()*+(++%'%% 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()—*(**! I ! "#前 言 .......................................................................... II 1 范围 ............................................................................. 1 2 规范性引用文件 ................................................................... 1 3 原理 ............................................................................. 1 4 试剂 ............................................................................. 1 5 仪器设备 ......................................................................... 2 6 分析步骤 ......................................................................... 2 7 质量保证与质量控制 ............................................................... 3 8 注意事项 ......................................................................... 3 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()—*(**! II $ %##本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由福建奥普勒环境科技有限公司提出。 本文件主要起草单位：福建奥普勒环境科技有限公司、闽江师范高等专科学校、福建中凯检测技术有限公司、福建锦科检测技术有限公司。 本文件主要起草人：宋卓新、陈宗宝、李春郎、祁媛媛。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——本次为首次发布。 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()—*(**! 1 &'()#*+,-./#01234567889:#+!,-!本文件规定了测定土壤中铅、 镉的石墨炉原子吸收分光光度法的原理、 试剂、 仪器设备、 分析步骤、质量保证与质量控制和注意事项。 本文件适用于石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉。 *!.,/0123!!下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 本文件没有规范性引用文件。 4!56 土壤样品经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铅/镉化合物形成的铅/镉基态原子分别对283.3nm、228.8nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与试液中铅/镉的质量浓度成正比。 7!89!7:+!盐酸：优级纯。 7:*!硝酸：优级纯。 7:4!硝酸溶液1+1：体积比。 7:7!硝酸溶液5+99 ：体积比。 7:)!硝酸溶液1+99 ：体积比。 7:;!铅标准贮备液1000mg/L：购买国家有证的标准溶液。 7:<!镉标准贮备液1000mg/L：购买国家有证的标准溶液。 7:=!铅标准中间液10.0mg/L：准确吸取1.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀。 7:>!镉标准中间液10.0mg/L：准确吸取1.00mL镉标准贮备液于100mL容量瓶，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀。 7:+(!铅标准使用液100μg/L：准确吸取1.00mL铅标准中间液于100mL容量瓶，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀。 7:++!镉标准使用液10μg/L：准确吸取0.1mL镉标准中间液于100mL容量瓶，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀。 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()—*(**! 2 7:+*!基体改进剂：磷酸氢二铵-硝酸钯溶液20g/L-0.2g/L，介质5%硝酸溶液。 7:+4!氩气：纯度≥99.99%。 )!?@AB!):+!石墨炉原子吸收分光光度计，具备背景校正功能。 ):*!涂层石墨管。 ):4!电热板：具备温控功能。 ):7!三角烧杯：125mL。 ):)!具塞比色管：50mL。 ):;!一般实验室常用仪器和设备。 ;!CDEF!;:+!GHIJ6!准确称取样品0.2g（精确至0.1mg）于125mL三角烧杯中，加入7.5mL盐酸摇匀，再加入7.5mL硝酸摇匀，盖上表面皿，放置30min，置于电热板上加热溶解至黄烟逸出完全，降低电热板温度，接着加热至溶液剩下5mL左右（注意防止溶液沸腾溅起），取下冷却，用定性滤纸过滤于50mL比色管中，用超纯水洗净三角烧杯，溶液并入比色管，超纯水定容至刻度，摇匀，待测。 ;:*!KLGHMNB!不称取样品，按照样品前处理的方法步骤进行。 ;:4!OPQRST!用1%硝酸溶液分别将铅标准使用液100μg/L、镉标准使用液10μg/L逐级稀释，分别制成0.00μg/L、5.00μg/L、15.00μg/L、25μg/L、35μg/L、50μg/L的铅工作溶液和0.00μg/L、0.25μg/L、0.50g/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L的镉工作溶液。由低浓度到高浓度依次向石墨管中加入20μL标准溶液和2μL基体改进剂，按照仪器测量条件测量吸光度。以相应吸光度为纵坐标，以铍标准系列质量浓度为横坐标，绘制铍的校准曲线。 （可根据仪器灵敏度或试样的浓度调节标准系列范围，至少配制6个浓度点包括零浓度点）。 ;:7!GHUV!按照与标准曲线的建立相同的仪器条件进行样品的测定。 ;:)!KL8W!按照与样品测定相同的仪器条件进行空白样品的测定。 ;:;!?@XYUZ[3!仪器参考测量条件按表1的规定。 全国团体标准信息平台 "#$%&'!(()—*(**! 3 \+!?@XYUZ[3!元素 铅（Pb） 镉（Cd） 光源 铅空心阴极灯 镉空心阴极灯 测定波长（nm） 234.9 228.8 通带宽度（nm） 0.5 0.5 干燥温度/时间(℃/S) 100/30 100/30 灰化温度/时间(℃/S) 400/20 350/20 原子化温度/时间(℃/S) 1300/3 1400/3 除残温度/时间(℃/S) 2500/3 2500/3 原子化阶段是否停气 是 是 氩气流量（L/min） 0.2 0.2 进样量（μL） 20 20 基体改进剂进样量（μL） 2 2 进样情况 自动进样 自动进样 扣背景 赛曼 赛曼 <!]Z^_`]ZaN!<:+!每批样品至少做2个实验室空白，空白中元素的测定结果应低于方法检出限。 <:*!每次分析应建立标准曲线，其相关系数≥0.995。 <:4!每10个样品或每批次（少于10个样品/批次）分析结束后，需进行标准系列零年度点和中间浓度点核查。零浓度点测定结果应低于方法检出限，中间浓度测定值与标准值得相对误差应在±10%以内。 <:7!每10个样品或每批次（少于10个样品/批次）应分析一个平行样品，平行样测定结果相对偏差应≤20%。 <:)!每10个样品或每批次（少于10个样品/批次）应同时测定1个有证标准样品，其测定结果与保证值的相对误差应在±15%以内；或者每10个样品或每批次（少于10个样品/批次）应分析一个基体加标样品，加标回收率应在80%～120%之间。 =!bcde!=:+!样品消解时各种酸的加入顺序。 =:*!空白样品的制备的加酸量要与样品制备时的加酸量保持一致。 =:4!标准曲线的酸度与样品酸度保持一致。 =:7!根据样品的实际含量情况，调节样品的定容体积。 =:)!配制标准溶液与样品消解应使用同一批试剂。 =:;!实验室所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用（1+4）硝酸溶液浸泡24h，使用前再依次用自来水、超纯水洗净。对于新器皿，应作相应的空白检查后方可使用。 ! _________________________________ 全国团体标准信息平台