ICS 77.080.01 H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00018-2017 钢铁 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Steel and iron —Determination of aluminum content —Flame atomic absorption spectrometric method 2017-12-29 发布 2018-03-01 实施 中 关 村 材 料 试 验 技 术 联 盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00018 -2017 Ⅰ 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00018-2017 1 钢铁 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用火焰原子吸收光谱法测定铝含量 的方法。 本标准适用于生铁、 铸铁、 合金铸铁、 碳素钢、 低合金钢、 硅钢和纯铁 中质量分数为 0.005 %～0.2 % 铝含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法（ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3 原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸在微波消解炉中制备成溶液，加高氯酸冒烟除氟。将试样溶液吸喷到氧 化亚氮-空气火焰中， 用铝空心阴极灯作光源， 在火焰原子吸收光谱 仪上，于 309.3 nm波长处测 量铝的 吸光度，从校准曲线上查出铝的质量 。 4 试剂 除非另有说明 ，在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水 或去离子水 或相当纯度的水。 4.1氯化钾溶液，20 g/L。 4.2高纯铁，铝的质量分数小于 0.0005 % 。 4.3 盐酸,  约1.19 g/mL。 4.4 盐酸， 约1.19 g/mL，稀释为 1+1。 4.5硝酸， 约1.42 g/mL。 4.6氢氟酸， 约1.15 g/mL。 4.7高氯酸， 约1.67 g/mL。 4.8铝标准溶液 4.8.1 铝储备液，1000 μg/mL 称取 0.500 g高纯铝(质量分数大于 99.95 ％)，置于塑料杯中 。加20 mL氢氧化钠溶液 (200 g/L)， CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00018-2017 2 在水浴上加热溶解 ,加100 mL水，滴加盐酸（4. 4）至出现白色絮状物并溶解，再加 10 mL盐酸（4.4）， 冷却。移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1000 g铝。 4.8.2 铝标准溶液 A，100 μg/mL 移取 100 mL铝储备液（ 4.8.1）至 1000 mL容量瓶中，加入 20 mL盐酸（4.4 ），用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 mL含100 μg/mL铝。 4.8.3 铝标准溶液 B，25 μg/mL 移取 25 mL铝储备液（ 4.8.1）至 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含25 μg/mL铝。 5 仪器设备 5.1 火焰原子吸收光谱仪 ，备有氧化亚氮 -乙炔火焰燃烧器， 铝空心阴极灯。 附带数据读取系统和背景 校正装置。 氧化亚氮 -乙炔气体应纯净，能提供清 澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪应满足 下列指标： 5.1.1 最低精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.5 %； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准 偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 5.1.2 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，铝的检出限小于 0.002 g/mL。 5.1.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 5.1.4 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，铝的特征浓度小于 0.005 g/mL。 5.2 微波消解炉 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准 取制样。 7 试验步骤 7.1 试料 称取 0.50 g试样，精确至 0. 1 mg。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00018-2017 3 7.2 空白试验 随同试料做空白试验 ，采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品 。 7.3 测定 7.3.1 试样溶液的制备 将试料置于消解罐中，加入 3 mL盐酸（4.3）、1 mL硝酸（4.5）、1 mL氢氟酸（4.6），待剧烈反应 结束后，拧紧盖子，在微波消解炉中，按设定好的程序进行消解。 消解程序结束后 ，等罐内压力降为零 时取出消解罐，将罐内溶液移入聚四氟乙烯烧杯中，加入 4 mL高氯酸（4. 7），加热冒烟至近干，加入 5 mL盐酸（4.4），温热溶液溶解盐类，冷却后移入 50 mL容量瓶中，加 5 mL氯化钾溶液（ 4.1） ，用水 稀释至刻度，混匀。 注1：根据试样溶解情况，可适当调整所加盐酸（ 4.3）和硝酸（ 4.5）的体积。 7.3.2 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的氧化亚氮 -乙炔火焰中， 于309.3 nm波长处，测 量铝的吸光度。 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液的制备 7.4.1.1 铝含量（质量分数）在 0.005 %～0.05 %范围内的校准溶液 称取 0.500 g纯铁 7份，分别置于 200 mL石英烧杯中，加 3 mL盐酸（ 4.3），1 mL硝酸（4.5）， 8 mL 水，加热溶解，加 4 mL高氯酸（ 4.7） ，继续加热冒烟至近干，取下，加 5 mL盐酸（ 4.4） ，加热溶解盐 类，冷却后移入 50 mL容量瓶中， 加入 5 mL氯化钾溶液（ 4.1），分别加入铝标准溶液 B（4.8.3）0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL，用水稀释到刻度，混匀。 7.4.1.2铝含量（质量分数）在 >0.0 5 %～0.2 %范围内的校准溶液 如7.5.1.1操作， 以铝标准溶液 A（4.8.2） 取代铝标准溶液 B（4.8.3）， 分别加入铝标准溶液 A（4.8.2） 0、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL，用水稀释到刻度，混匀。 7.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的氧化亚氮- 乙炔火焰中， 于309.3 nm波长处，测量铝的吸光度。 以铝浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准 曲线。 8 试验数据处理 铝的含量以铝的质量分数 wAl计，数值以 %表示，按式（ 1）计算：  1001060 mVwAl  …………………………………… (1) 式中 : ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中铝的浓度, 单位为微克 /毫升（μg/mL）; CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00018-2017 4 ρ 0——自校准曲线上查得的空白溶液中铝的浓度 , 单位为微克 /毫升（μg/mL）; V——测量试液的体积， 单位为毫升（ mL）; m——试料的质量的数值， 单位为克（ g）。 9 精密度 本标准的精密度见表 1。 表1 精密度 铝含量（质量分数 ） % 重复性限 r 再现性限 R 0.005%～0.2 lg r = 0.3595 lg m – 2.1293 lg R = 0.4095 lg m – 1.731 1 重复性限（ r）、再现性限（ R）按以上表 1给出的方程求得。 式中m是两个测定值的平均值，单位为 %（质量分数）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r ），大于（ r）的情况以 不超过 5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（ R），大于（ R）的情况 以不超过 5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别试验样品所需的全部资料； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号） ； c) 试验结果，包括各 单次试验结果和平均值 ； d) 试验中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；