ICS 77.080.01 H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00020 -2017 钢铁 铅含量的测定 甲基异丁基酮萃取分 离-火焰原子吸收光谱法 Steel and iron —Determination of lead content —Flame atomic absorption spectrometric method after methyl isobutyl ketone extraction 2017-12-29 发布 2018-03-01 实施 中 关 村 材 料 试 验 技 术 联 盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00020 -2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00020-2017 1 钢铁 铅含量的测定 甲基异丁基酮 萃取-火焰原子吸收光谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用甲基异丁 基酮萃取--火焰原子吸收光谱法测定铅含量 的方法。 本标准适用钢铁中质量分数为 0.001 %〜0.01 %铅的含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3 原理 试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，蒸干。用盐酸溶解盐类，用 用甲基异丁 基酮将铁萃取分离 后，蒸干。转变成盐酸溶液， 将试样溶液吸喷入空气 -乙炔火焰中，用铅空心阴极灯做光源，在 火焰原 子吸收光谱仪上 ，于分析线 283.3nm波长处测量铅的吸光度 ，从校准曲线上查出铅的 浓度。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 甲基异丁基酮（ MIBK）。 4.2 盐酸， 约1.19 g/mL。 4.3 硝酸， 约1.42 g/mL。 4.4 高氯酸， 约1.67 g/mL。 4.5 盐酸， 约1.19 g/ mL，稀释为 1+1。 4.6 盐酸， 约1.19 g/mL，稀释为 10+6。 4.7 硝酸， 约1.42 g/mL ,稀释为 1+1。 4.8 硝酸， 约1.42 g/mL ,稀释为 1+3。 4.9 铁溶液，0.1 g/mL CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00020-2017 2 称取 10 g纯铁（质量分数大于 99.9 %，含铅量应小于 0.0001 % ） ，溶解于 40 mL的盐酸（4.5）中， 加5 mL硝酸氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。 此溶液 1mL含0.1 g铁。 4.10 铅标准溶液 4.10.1 铅标准溶液 A，100 g/mL 称取 0.1000 g纯铅（质量分数大于 99.9 %） ，置于 100 mL烧杯中，加 30 mL硝酸（ 4.7） ，加热溶 解，冷至室温，移入 1000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 此溶液 1mL含100 g铅。 4.10.2 铅标准溶液 B，20 g/mL 分取 50.00 mL铅标准溶液 A（4.10.1）于 250mL容量瓶中，加 15 mL硝酸（ 4.8） ，用水稀释到刻 度，混匀。 此溶液 1mL含20 μg/mL铅 5 仪器设备 5.1 火焰原子吸收光谱仪 ， 备有空气 -乙炔燃烧器， 铅空心阴极灯。 附带数据读取系统和背景校正装置。 空气-乙炔气体 应纯净，能提供清 澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标： 5.1.1 灵敏度最低要求 在与最终试液基体一致的溶液中，铅的特征浓度小于 0.55 g/mL。 5.1.2 最小精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.0 %； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准 偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 5.1.3 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，铅的检出限小于 0.3  g/mL。 5.1.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 试验步骤 7.1 试料 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00020-2017 3 称取 1.0 g试样，精确至 0. 1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验，采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 7.3 测定 7.3.1 试样溶液的制备 将试料置于 100 mL烧杯中，加 10 mL盐酸（4.2）、4 mL硝酸（4.3），加热溶解，加 25 mL高氯酸 （4.4），加热至冒烟，冷却。加 10 mL盐酸（4.5 ），加热溶解盐类。若有不溶残渣，过滤于 100 mL烧 杯中，用水洗净烧杯、滤纸。将溶液蒸干，稍冷， 加20 mL盐酸（4.6）溶解盐类。 注 1：根据试样溶解情况，可适当调整所加盐酸（ 4.2）和硝酸（ 4.3）的体积。 7.3.2萃取分离 将溶液转移到 100 mL分液漏斗中， 用 10 mL盐酸 （ 4.6） 洗净烧杯， 合并移入分液漏 斗中， 加 30 mL 甲基异丁基酮 （4.1），萃取 1 min。 静止分层后， 将水相放入另一分液漏斗中， 有机相用 5 mL盐酸 （4.6 ） 摇动萃取约 15 s，静置分层后，将水相合并。在分液漏斗中的水相，加 25 mL 用甲基异丁基酮 （4.1）， 再萃取约1 min。静止后，将水相放入原烧杯中。有机相用 5 mL盐酸（4.6）， 摇动萃取 约15 s，静置分 层后，将水相合并入 原烧杯中。将溶液加热挥发大部分 甲基异丁基酮 后，加入 5 mL硝酸（4.3），加热 蒸发至近干。冷却后，加 5 mL盐酸（4.5 ） ，慢慢加热溶解盐类，用温水洗移到 25 mL容量瓶中，冷却 至室温，用水稀释到刻度，混匀。 7.3.3 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰，于波长 283.3 nm处，用水调零，测量吸光度。 从校准曲线上查得铅的浓度。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 称取 6份与试样同样量的纯铁，分别加入 0、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.50 mL、5.00 mL铅标 准溶液 B（4.10.2），按7.3.1和7.3.2进行，配制成校准系列溶液。 7.4.2校准曲线的绘制 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪 的空气 -乙炔火焰，于波长 283.3 nm处，用水调零，测量吸光度。 每一溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铅的浓度为横坐标，绘 制校准曲线。 8 试验数据处理 铅的含量以铅的质量分数 wPb计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 10010) ( 60 mVwPb  ……………………………… (1) CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00020-2017 4 式中： ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中铅的浓度 , 单位为微克 /毫升（μg/mL ）; ρ0——自校准曲线上查得的空白溶液中铅的浓度, 单位为微克 /毫升（μg/mL）; V——测量试液的总体积，单位为毫升（mL ）; m——试料的质量， 单位为克（ g）。 9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 铅的质量分数 /% 允许差 /% 0.0010～0.0050 0.0006 >0.0050～0.010 0.001 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别试验样品所需的全部资料； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号） ； c) 试验结果，包括各单次试验结果和平均值 ； d) 试验中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou(