ICS 77.080.01 H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00021 -2017 钢铁 铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Steel and iron —Determination of lead content —Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2017-12-29 发布 2018-03-01 实施 中 关 村 材 料 试 验 技 术 联 盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00021-2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00021-2017 1 钢铁 铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用石墨炉原子吸收光谱法测定 铅含量 本标准适用钢铁中质量分数为 0.0005 %～0.010 %铅的含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法（ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3 原理 试料用混合酸分解，溶液注入石墨管中，用铅空心阴极灯作光源，按仪器的工作条件和升温程序 于石墨炉原子吸收光谱仪上 283.3 nm 处测量吸光度。计算铅的质量分数。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 盐酸， 约1.19 g/mL。 4.2 硝酸， 约1.42 g/mL。 4.3 氢氟酸， 约1.15 g/mL。 4.4 硝酸， 约1.42 g/mL，稀释为 1+1。 4.5 硝酸， 约1.42 g/mL，稀释为 1+3。 4.6 王水，盐酸 +硝酸 =3+1。 4.7 铅标准溶液 4.7.1铅储备液 ，1000 μg/mL 称取 1.000 g金属铅（质量分数大于 99.9%），置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（4.4） ，煮沸， 赶尽氮氧化物，冷却后移入 1000 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00021-2017 2 此溶液 1 mL含1000 μg/mL铅。 4.7.2 铅标准溶液 A，10 μg/mL 移取 10 mL铅储备液（ 4.7.1）至 1000 mL容量瓶中，加入 20 mL硝酸（4.2），用纯净水稀释至刻 度，混匀。 此溶液 1 mL含10 μg/mL铅。 4.7.3 铅标准溶液 B，1.0 μg/mL 移取 10 mL铅标准溶液 A（4.7.2）至100 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1.0 μg/mL铅。 4.8 基体改进剂 溶液含（ NH 4）H2PO 4 1.0 mg/mL ，含Mg(NO 3)2 0.6 mg/mL。 5 仪器设备 5.1 石墨炉原子吸收光谱仪 ，备有微量取样器或自动进样器， 铅空心阴极灯，附带背景校正系统及高 速记录仪或联机读取装置。 灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标： 5.1.1 灵敏度最低要求 在与最终试液基体一致的溶液中，铅的特征量不大于 30 pg。 5.1.2 最小精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.0 %； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准 偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 5.1.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不 小于0.7。 5.2 推荐分析条件 分析波长： 283.3 nm，狭缝 0.7 nm； 原子化条件： 干燥温度 100 ℃～120 ℃， 时间 20 s； 灰化温度 850 ℃， 时间 20 s； 原子化温度 1500 ℃， 时间 3 s；实验室可根据实际情况进行优化。 基体改进剂： 0.005 mg （NH 4）H2PO 4+ 0.003 mg Mg(NO 3)2。 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 试验步骤 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00021-2017 3 7.1 试料 称取 0.25 g试样，精确至 0.1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验，采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 7.3 测定 7.3.1 试样溶液的制备 将试料置于 100 mL烧杯中，加 15 mL硝酸（4.5），加热溶解（难溶試料加适量盐酸助溶） ，加入 5 mL水，过滤于 50 mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 若试样含 2 %以上硅：将试料置于 100 mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加 5 mL王水（4.6）和1 mL 氢氟酸（4.3），加热溶解后，过滤于 50 mL塑料容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 7.3.2 测量 优化石墨炉原子吸收光谱仪的各项参数， 使之达到最佳状态。 移取 20 L试液、 5 L基体改进剂 （4.8） 至石墨管中 ，于 283.3 nm波长处，测量吸光度，减去空白试验溶液（ 7.2）的吸光度后，从校准曲线上查 得铅的质量。 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液的制备 7.4.1.1 铅含量（质量分数）在 0.0005 % ～0.002 %范围内的校准溶液 称取 6份0.2500 g的纯铁 （含铅量小于 0.0001 % ）于 6个烧杯中， 分别加入铅标准溶液 B（4.4.3） 0、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.5 mL、5.0 mL，按7.3.1进行操作 。 7.4.1.2 铅含量（质量分数）在 >0.002 %～0.010 %范围内的校准溶液 如7.4.1.1操作， 以铅标准溶液 A（4.4.2） 取代铅标准溶液 B（4.4.3） ， 分别加入 铅标准溶液 A（4.4.2） 0、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL，按7.3.1进行操作 。 7.4.2 校准曲线的绘制 移取 20 L校准系列标准溶液、 5 L基体改进剂（ 4.8）,测量吸光度， 减去零浓度溶液 吸光度， 以 铅的浓度为横坐标、 吸光度为纵坐标 ，绘制校准曲线。 8 试验数据处理 铅的含量以铅的质量分数 wPb计，数值以 %表示，按式（ 1）计算：  100 1060   mVwPb  …………………………………… (1) 式中： ρ ——从工作曲线上 查得的试液中铅的浓度， 单位为微克 /毫升（ g/mL）； ρ0 ——从工作曲线上 查得的空白试验溶液中铅的浓度，单位为 微克 /毫升（ g/mL）； CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00021-2017 4 V ——测量试液体积， 单位为毫升（ mL）； m ——试料的质量， 单位为克（ g）。 9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 铅的质量分数 /% 允许差 /% 0.0005～0.0010 0.0003 >0.0010～0.0050 0.0006 >0.0050～0.010 0.001 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别试验样品所需的全部资料； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号） ； c) 试验结果，包括各单次试验结果和平均值 ； d) 试验中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou(