ICS 83.040 G 32 团体标准 T/ FSI 010-2017 十甲基环五硅氧烷 Decamethylcyclopentasiloxane 2018-04-01 发布 2018-06-01 实施 中国氟硅有机材料工业协 会 发 布 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 合盛硅业股份有限公司 、江西蓝星星火有机硅有限公司 、山东东岳有机硅材 料有限公司 、浙江新安化工集团股份有限公司 、中蓝晨光成都检测技术有限公司 、中蓝晨光化工研究设 计院有限公司 、唐山三友硅业有限责任公司 。 本标准主要起草人： 聂长虹、吴 红、伊港、过军芳 、罗燚、马晓煜 、罗晓霞、陈立军、陈敏剑、曾 松华、周玲、管丽娟 、邢艳萍。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释。 本标准为首次制定T/ FSI 010-2017 1 十甲基环五硅氧烷 1 范围 本标准规定了十甲基环五硅氧烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以二甲基二氯硅烷为原料经盐酸水解、 裂解所制得的二甲基硅氧烷混合环体 , 二甲基 硅氧烷混合环体精馏得到 十甲基环五硅氧烷 。 分子式： [（CH3）2SiO] 5 ，相对分子量： 370.77； 结构式 ： 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位——铂-钴色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 20436 二甲基硅氧烷混合环体 3 要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见杂质。 3.2 十甲基环五硅氧烷的质量应符合表 1所示的技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 色度/铂-钴色号/Hazen单位 ≤ 10 八甲基环四硅氧烷质量分数 /% ≤ 0.2 十甲基环五硅氧烷质量分数 /% ≥ 98.5 其它环体质量分数 /% ≤ 1.5 T/ FSI 010-2017 2 蒸发残留物 /% ≤ 0.10 粘度/mm2/s 3.8～4.2 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 5 外观 于50 mL比色管中，加入试样，在日光灯或日光下轴向观测 。 5.1 色度 按GB/T 3143规定的方法进行。 5.2 十甲基环五硅氧烷的测定 5.2.1 方法提要 用气相色谱法， 在选定的工作条件下， 使样品汽化后经色 谱柱得到分离， 用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 5.2.2 试剂： 5.2.2.1 氢气：体积分数大于 99.99 %。 5.2.2.2 高纯空气或经硅胶及 5A分子筛干燥净化的压缩空气。 5.2.2.3 高纯氮气：体积分数大于 99.99 % 。 5.2.3 仪器 5.2.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的 有关规定。 5.2.3.2 色谱工作站。 5.2.3.3 微量注射器： 10 μL。 5.2.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色 谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图见图 1。其他能达到同等分离程度的其他 毛细管色谱柱及操作条件均也使用。各组分相对保留值见表 3。 表2 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 （5 %-苯基）-甲基聚硅氧烷 ,30 m×0.32 mm（或0.25 mm）×0.25 μm 载气 氮气 载气线速 /cm/s 41 分流比 80：1 T/ FSI 010-2017 3 柱温/℃ 初始温度 120 ℃，保持 2 min，升温速率 10 ℃/min，终温190 ℃ 汽化温度 /℃ 260 检测温度 /℃ 300 进样量/μL 0.5 5.2.5 组分的相对保留值 分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的 操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。 图1十甲基环五硅氧烷 在（5 %-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管柱上 的典型色谱图 1—未知物； 2—六甲基环三硅氧烷； 3—八甲基环四硅氧烷； 4—十甲基环五硅氧烷； 5—十二甲基环六硅氧烷； 6—十四甲基环七硅氧烷； 7—十六甲基环八硅氧烷。 峰序 组分 相对保留值 1 未知物 0.54 2 六甲基环三硅氧烷 0.59 3 八甲基环四硅氧烷 0.72 4 十甲基环五硅氧烷 1 5 十二甲基环六硅氧烷 1.40 6 十四甲基环七硅氧烷 1.86 7 十六甲基环八硅氧烷 2.25 1 2 3 4 5 6 7 T/ FSI 010-2017 4 5.2.6 结果计算 十甲基环五硅氧烷中十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、其它环体的质量分数 1W 、 2W、 3W， 数值以%表示，按式（ 1）、（2）、（3）计算： 100 w1 1  i (1) 100 w2 2  i (2) 100 w3 3  i (3) 式中： 1 ——十甲基环五硅氧烷峰面积； 2 ——八甲基环四硅氧烷峰面积； 3 ——其它环体的峰面积 ； iA ——各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合：八甲基环 四硅氧烷和其它环体的质量分数不大于 0.02 %，十甲基环五硅氧烷的质量分数不大于 0.1 %。 5.3 蒸发残留物 5.3.1 仪器、设备 玻璃烧杯 :50 mL； 分析天平 :感量0.0001 g； 电热鼓风干燥箱 :控温精度± 2 ℃； 干燥器。 5.3.2 测定步骤 在已恒重的 50 mL烧杯中称取 2 g±0.5 g试样，将其放入（ 80±2) ℃恒温水浴 中恒温1 h，然后再 转移至(150±2) ℃电热鼓风干燥箱恒温 2 h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量。以上各次称量均精 确到0.0002 g 。 5.3.3 结果的表示 试样蒸发残留物的百分含量 X, 数值以%表示，按式（ 4）计算： 100 10 2mm mX (4) 式中： 0m ——烧杯的质量， g； T/ FSI 010-2017 5 1m——十甲基环 五硅氧烷试样的质量， g； 2m ——烘后烧杯与十甲基环五硅氧烷蒸发残留物的质量， g。 平行测定两次结果之差应不大于 0.02%。取其算术平均值为测定结果。 5.4 粘度 试验温度为 25 ℃±0.1 ℃，其余按 GB/T 265 的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分为型式检验和出厂检验 6.1.1 出厂检验 出厂检验为第 3章中的色度、八甲基环四硅氧烷质量分数、十甲基环五硅氧烷质量分数和粘度为出 厂检验项目，应逐批进行检验。 6.1.2 型式检验 型式检验项目为第 3章规定的所有项目。在正常情况下，每三个 月至少进行一次型式检验。有下列 情况之一时，应进行型式检验。 a) 新产品投产时； b) 当原料、配方或工艺条件改变时； c) 产品停产后，恢复生产时；