I 焊剂中多种成分的测定 X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法） Determinationofmulti-componentsinflux— X-rayfluorescencespectrometricmethod（fusedcastbead）团体标准 T/GMES005-2018 2018-12-29发布 2018-01-31实施 甘肃省机械工程学会发布T/GMES005-2018 I目次 前言...................................................................................................................................................................II 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3原理.....................................................................................................................................................................1 4试剂和材料.........................................................................................................................................................2 5仪器设备.............................................................................................................................................................2 6试样制备.............................................................................................................................................................2 7分析步骤.............................................................................................................................................................2 8结果计算.............................................................................................................................................................3 9精密度.................................................................................................................................................................3 10试验报告...........................................................................................................................................................4 附录A（资料性附录）焊剂仪器参考工作条件.................................................................................................5 附录B（资料性附录）仪器精度试验..................................................................................................................6T/GMES005-2018 II前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由甘肃省机械工程学会提出， 本标准由甘肃省机械工程学会标准化委员会归口。 本标准起草单位：兰州兰石检测技术有限公司、兰州理工大学、国土资源部兰州矿产品监督检验 中心、哈尔滨威尔焊接有限责任公司。 本标准主要起草人：卜兆杰、王晓旋、黄健强、李文新、雷万庆、张鹏林、余志峰、王庆江。 本标准系首次发布。T/GMES005-2018 1焊剂中多种成分的测定 X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法） 1范围 本标准规定了测定焊剂中多种成分X射线荧光光谱法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、 分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于熔炼焊剂、烧结焊剂、粘结焊剂样品中主要组分的测定，各组分测定范围见表1。 表1组分及测定范围 分析组分 含量范围（质量分数）/% SiO2 0.10～50 Al2O3 0.10～50 MnO 0.10～50 CaO 0.10～40 MgO 0.10～35 TiO2 0.10～16 TFe 0.01～1 Na2O 0.01～5 K2O 0.01～5 P 0.01～0.10 S 0.01～0.10 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版 本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 GB/T17617耐火原料抽样检验规则 3原理 将粉末样品和混合熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔铸玻璃片。在选定 的仪器测量条件下测量试料熔铸玻璃片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线或方程式 来计算，且进行元素间干扰效应校正，获得样品中待测成分的含量。T/GMES005-2018 24试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 4.1四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（优级纯），使用前在650℃下灼烧4h。 4.2溴化锂（300g/L）。 4.3硝酸锂（300g/L）。 4.4氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4）。 5仪器设备 5.1恒温干燥箱。 5.2熔样皿：用铂合金（95%Pt+5%Au）制成，容积>30mL。 5.3铸型模：用铂合金（95%Pt+5%Au）制成，要求底部内平面平整光滑。 5.4熔样炉：能加热到1100℃，并能控制温度波动在±5℃。 5.5波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。 5.6分析天平：感量0.1mg。 6试样制备 6.1试样需在恒温干燥箱中进行干燥，温度控制在105±5℃，保持2h。 6.2试样粒度应小于74μm，并按照GB∕T17617的规定进行。 7分析步骤 7.1测量次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2熔铸玻璃片的制备 称取5.0000g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（4.1）和0.5000g试样于铂金坩埚中，均精确至 0.1mg，混匀后加入0.5mL溴化锂、1.0mL硝酸锂（4.3）于试样上，在高温炉800℃下，氧化10min。 氧化完成后坩埚内无黑色颗粒物。 将氧化后的试料移至熔样炉，温度控制在1050±5℃熔融，不时旋转或摇动，直至完全熔解且熔体 均匀。熔融10min后，把熔融物倒入铸型皿中，冷却后取出。 试料熔融片应是均匀的玻璃片，表面平整光滑，无气泡和未熔小颗粒等杂质，否则应重新制备。T/GMES005-2018 37.3校准样品 采用光谱纯氧化物配制标准样品。标准样品用于绘制标准曲线，系列标准样品中各分析元素含量应 有适当的梯度。 7.4测量条件 （a）分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s～60s； （b）计数率一般不超过4×105计数； （c）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率； （d）使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为20mm～ 35mm； （e）推荐使用样品盒旋转工作方式； （f）使用的分析谱线、推荐使用的晶体参见附录A。 7.5