ICS 71.080.40 G 17 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 0462—2018 2,4,5-三氟苯乙酸 2,4,5-Trifluorophenyl acetic acid 2018 - 08 - 24发布 2018 - 09 - 30实施 浙江省品牌建设联合 会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0462 —2018 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 ......................................................................... 11 7 标志、包装、运输和贮存 ........................................................... 11 8 劳动防护 ......................................................................... 12 9 质量承诺 ......................................................................... 12 附录A（规范性附录） 1,2,4-三氟苯纯度检测方法 ....................................... 13 附录B（规范性附录） 多聚甲醛含量检测方法 ........................................... 15 附录C（规范性附录） 2,4,5-三氟苯乙酸典型红外光谱图 ................................. 16 附录D（规范性附录） 2,4,5-三氟苯乙酸典型色谱图 ..................................... 17 附录E（规范性附录） 2,4,5-三氟苯乙酸异构体典型色谱图 ............................... 18 附录F（规范性附录） 2,4,5-三氟苯乙酸残留溶剂典型色谱图 ............................. 19 ZHEJIANG MADET/ZZB 0462 —2018 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1 —2009 给出的规则进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本标准起草单位：浙江永太科技股份有限公司。 本标准参与起草单位：浙江省标准化研究院。 本标准主要起草人：万娟秀、王春华、邵鸿鸣、黄正伟、林娇华、徐彩娥。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0462 —2018 1 2,4,5 -三氟苯乙酸 1 范围 本标准规定了2,4,5 -三氟苯乙酸的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存、劳动防护、质量承诺。 本标准适用于以1,2,4 -三氟苯为原料制备而得的2,4,5 -三氟苯乙酸。 该产品可作为合成糖尿病药物 西他列汀的关键中间体。 分子式：C 8H5F3O2。 相对分子质量：190.12 （按2016年国际相对原子质量）。 结构式：CH2COOH FF F 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 534 工业硫酸 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备 GB/T 5462 工业盐 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔· 费休法（通用法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 基本要求 3.1 研发设计 3.1.1 应具备连续氯甲基化、催化羰基化、精馏分离的工艺设计能力。 3.1.2 应具备催化剂回收和后处理过程中产生的混合溶剂回收的设计能力。 3.1.3 反应条件温和。 3.2 原材料 ZHEJIANG MADET/ZZB 0462 —2018 2 3.2.1 1,2,4-三氟苯应符合表 1要求。 表1 1,2,4-三氟苯的主要技术要求 项目 指标 检测方法 水分/％ ≤0.1 GB/T 6283 间二氟苯/％ ≤3.0 附录A 纯度/％ ≥96.5 附录A 3.2.2 氯化钠应符合 GB/T 5462 中规定的工业干盐优级要求。 3.2.3 硫酸应符合 GB/T 534 中规定的优等品要求。 3.2.4 多聚甲醛应符合表 2要求。 表2 多聚甲醛的主要技术要求 项目 指标 检测方法 含量/％ ≥90.0 附录B 3.3 工艺 3.3.1 投料、反应、离心分离过程采用密闭化管道输送、自动计量控制。 3.3.2 生产过程工艺参数反馈控制采用集散型控制系统 DCS进行控制。 3.3.3 催化剂回收可重复使用，溶剂回收套用。 3.4 生产设备 蒸馏、离心分离采用高效能源回收和换热设备，能效等级2 级以上。 3.5 检测能力 应具备产品红外吸收光谱鉴别、水分、杂质、异构体、残留溶剂、含量、重金属含量项目的检测能 力。 4 技术要求 4.1 外观：白色或类白色粉末。 4.2 2,4,5-三氟苯乙酸技术指标应符合表 3的规定。 表3 技术要求 项目 指标 鉴别（红外吸收光谱 IR） 与对照图谱一致 水分/％ ≤0.20 杂质/HPLC 2,4-二氟苯乙酸/％ ≤0.10 其它单个杂质/％ ≤0.10 杂质总和/％ ≤0.50 ZHEJIANG MADET/ZZB 0462 —2018 3 表3 （续） 项目 指标 异构体/GC 2,3,5-三氟苯乙酸/％ ≤0.10 2,3,6-三氟苯乙酸/％ ≤0.10 其它单一异构体/％ ≤0.10 异构体总和/％ ≤0.30 残留溶剂/HS-GC 甲醇/％ ≤0.10 醋酸异丙酯/％ ≤0.10 庚烷/％ ≤0.10 含量（以干基计）/％ 98.5～101.5 重金属（以钴计）/mg/kg ≤20 5 试验方法 5.1 警示 本标准中使用的强酸、强碱均具有腐蚀性。操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂对人体健康 有害且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。 5.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 603的规定 制备。 5.3 外观的测定 目测，取供试品适量于白纸上，检查其外观。 5.4 鉴别 5.4.1 对照品红外光谱图录制 取对照品50 mg（精确至0. 1 mg），置玛瑙研钵中，滴加2 ~10滴液状石蜡，制成均匀的糊状物，取 适量夹于两个氯化钠片（每片重约150 mg）之间，作为对照片，以氯化钠约300 mg制成有空白片作为背 景补偿，录制对照品红外光谱图，见附录C 中图C.1。 5.4.2 供试品红外光谱图录制 取供试品约50 mg（精确至0.1 mg），置玛瑙研钵中，滴加2 ~10滴液状石蜡，制成均匀的糊状物， 取适量夹于两个氯化钠片（每片重约150 mg）之间，作为供试片，以氯化钠约300 mg制成有空白片作为 背景补偿，录制光谱图，所制得的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。 5.5 水分 供试品中水分ω 1按GB/T 6283卡尔· 费休法（通用法）中目测法的规定进行。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0462 —2018 4 5.6 2,4,5 -三氟苯乙酸含量和杂质测定 5.6.1 方法原理 采用高效液相色谱法，在选定的色谱