书 书 书犐犆犛 ６７ ． １６０ ． １０ 犡 ６１ 团 　　　 体 　　　 标 　　　 准 犜 ／ 犆犅犑 ８１０１ — ２０１９ 谷物酿造料酒 犌狉犪犻狀犫狉犲狑犻狀犵犾犻犪狅犼犻狌 ２０１９  ０３  ０１ 发布 ２０１９  ０４  ０１ 实施 中国酒业协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国酒业协会提出并归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国酒业协会酿造料酒分会 。 本标准参加起草单位 ： 江南大学 、 湖州老恒和酿造有限公司 、 安徽海神黄酒集团有限公司 、 江苏恒顺醋业股份有限公司 、 会稽山绍兴酒股份有限公司 、 烟台欣和企业食品有限公司 、 浙江圣塔绍兴酒有限公司 、 莱阳鲁花醋业食品有限公司 、 江苏省丹阳酒厂有限公司 、 浙江江心调味食品有限公司 、 中国食品发酵工业研究院有限公司 、 浙江工业职业技术学院 。 本标准主要起草人 ： 毛健 、 万培耀 、 徐尚英 、 余永建 、 孙国昌 、 侯庆云 、 王关荣 、 辛旭峰 、 许朝中 、 胡永乐 、 钟其顶 、 胡普信 、 刘双平 、 薛洁 、 张凤杰 。 Ⅰ 犜 ／ 犆犅犑 ８１０１ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 谷物酿造料酒 １ 　 范围 本标准规定了谷物酿造料酒的产品分类 、 技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于谷物酿造料酒产品的生产 、 检验 、 销售和认证 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ５００９．２２５ 　 食品安全国家标准 　 酒中乙醇浓度的测定 ＧＢ５００９．４４ 　 食品安全国家标准 　 食品中氯化物的测定 ＧＢ７７１８ 　 食品安全国家标准 　 预包装食品标签通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１３６６２ 　 黄酒 ＧＢ３１６４４ 　 食品安全国家标准 　 复合调味料 定量包装商品计量监督管理办法 （ 国家质量监督检验检疫总局令 ［ ２００５ ］ 第 ７５ 号 ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 谷物酿造料酒 　 犵狉犪犻狀犫狉犲狑犻狀犵犾犻犪狅犼犻狌 以谷物为主要原料 ， 经加曲 、 酵母等糖化发酵剂酿制而成的酿造酒为基酒 ， 添加食用盐 （ 可加入天然 植物香辛料提取物 、 食品添加剂焦糖色 ）， 制成的供烹饪用的液体调味料 。 ３ ． ２ 　 天然植物香辛料提取物 　 狀犪狋狌狉犪犾狆犾犪狀狋狊狆犻犮犲犲狓狋狉犪犮狋 以天然植物香辛料为主要原料 ， 经相关提取工艺获得的含天然香源成分的提取物 （ 食用酒精提取除 外 ）。 ３ ． ３ 　 聚集物 　 犪犵犵狉犲犵犪狋犲 成品酒在贮存过程中自然产生的沉淀 （ 或沉降 ） 物 。 ４ 　 产品分类 按产品质量分为 “ 特级 ”“ 一级 ” 和 “ 二级 ”。 １ 犜 ／ 犆犅犑 ８１０１ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 ５ 　 技术要求 ５ ． １ 　 原料和辅料 应符合食品安全国家标准及相应标准的规定 。 ５ ． ２ 　 感官要求 应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项目指标 特级 一级 二级 外观 浅黄色至褐色 ， 清亮透明 ， 有光泽 ， 瓶 （ 坛 ） 底可有微量聚集物 香气 具有正常料酒特有的香气或佐料 （ 植物香辛料 ） 香气 ， 诸香和谐 口味 微咸鲜爽 ， 醇和协调 ， 无异味 风格 酒体协调 ， 具有谷物酿造料酒的典型风格 ５ ． ３ 　 理化要求 应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化要求 项目指标 特级 一级 二级 酒精度 （ ２０℃ ）／（ ％ｖｏｌ ） ≥ １２．０ １０．０ ８．０ 总酸 （ 以乳酸计 ）／（ ｇ ／ Ｌ ） ３．０ ～ ７．５ 氨基酸态氮 ／（ ｇ ／ Ｌ ） ≥ ０．４０ ０．３０ ０．２０ 除糖除盐固形物 ／（ ｇ ／ Ｌ ） ≥ １６．０ １０．０ ７．０ 食用盐 ／（ ｇ ／ Ｌ ） ≥ １．０ β  苯乙醇 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≥ ６０ ４０ ２５ ５ ． ４ 　 食品安全指标 应符合 ＧＢ３１６４４ 的规定 。 ５ ． ５ 　 净含量 应符合 《 定量包装商品计量监督管理办法 》 的要求 。 ５ ． ６ 　 其他要求 产品中除按照生产要求添加食用盐 、 天然植物香辛料提取物 、 食品添加剂焦糖色外 ， 不得添加食用酒精及非自身酿造产生的物质 。 ２ 犜 ／ 犆犅犑 ８１０１ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 感官指标 按 ＧＢ３１６４４ 中感官要求检验方法进行品评 。 ６ ． ２ 　 酒精度 按 ＧＢ５００９．２２５ 中方法检验 。 ６ ． ３ 　 总糖 按 ＧＢ ／ Ｔ１３６６２ 中方法检验 。 ６ ． ４ 　 总酸和氨基酸态氮 按 ＧＢ ／ Ｔ１３６６２ 中方法检验 。 ６ ． ５ 　 β  苯乙醇 （ 高效液相色谱法 ） ６ ． ５ ． １ 　 原理 经处理后的料酒样品 ， 注入到高效液相色谱柱里 ， 根据色谱柱对不同组分的吸附能力差异 ， 经流动相冲洗 ， 由于不同组分在柱内形成迁移速度的差异而得到分离 。 分离后的组分先后流出色谱柱 ， 经紫外检测器检测 ， 依据色谱图中各组分保留值与标准样品作对照定性 ， 根据峰面积 ， 按外标法定量 。 ６ ． ５ ． ２ 　 试剂 除另有说明外 ， 其余所有试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 所规定的一级水 。 ６ ． ５ ． ２ ． １ 　 β  苯乙醇标准物质 ： 纯度不小于 ９９％ 。 ６ ． ５ ． ２ ． ２ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ６ ． ５ ． ２ ． ３ 　 三氯乙酸 。 ６ ． ５ ． ２ ． ４ 　 乙醇 。 ６ ． ５ ． ３ 　 仪器 ６ ． ５ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪 ， 配有紫外检测器 。 ６ ． ５ ． ３ ． ２ 　 分析天平 （ 精度 ０．１ｍｇ ）。 ６ ． ５ ． ３ ． ３ 　 涡旋混匀器 。 ６ ． ５ ． ３ ． ４ 　 微孔滤膜 ： ０．２２ μ ｍ 。 ６ ． ５ ． ４ 　 分析步骤 ６ ． ５ ． ４ ． １ 　 标准溶液的制备 ： 准确称取 β  苯乙醇标准品 ， 用含有 １０％ｖｏｌ 乙醇的水溶液配制成浓度为 １０ｇ ／ Ｌ 的标准品母液 ， 准确吸取母液进行稀释 ， 使标准液中 β  苯乙醇浓度分别为 ： １０ｍｇ ／ Ｌ 、 ２５ｍｇ ／ Ｌ 、 ４０ｍｇ ／ Ｌ 、 ５０ｍｇ ／ Ｌ 、 １００ｍｇ ／ Ｌ 、 ２００ｍｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ５ ． ４ ． ２ 　 样品的处理 ： 取 ２ｍＬ 样品于离心机中 ， １２０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 ２ｍｉｎ ， 取 １ｍＬ 上清液与 １ｍＬ 的 １０％ 三氯乙酸溶液混合 ， 涡旋混匀 １ｍｉｎ ， 于 ４℃ 下静置 ４ｈ ， １２０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 １０ｍｉｎ ， 取上清液过 ０．２２ μ ｍ 滤膜后可直接进行高效液相色谱的测定 。 根据标准曲线的回归方程计算样品中 β  苯乙醇的含量 。 ３ 犜 ／ 犆犅犑 ８１０１ — ２０１９ 全国团体标准信息平台 ６ ． ５ ． ５ 　 参考色谱条件 ６ ． ５ ． ５ ． １ 　 色谱柱 ： 反相 Ｃ１８ 色谱柱或等效色谱柱 。 ６ ． ５ ． ５ ． ２ 　 流动相 ： 超纯水和甲醇 １∶１ 混合后等梯度洗脱 。 ６ ． ５ ． ５ ． ３ 　 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ６ ． ５ ． ５ ． ４ 　 进样量 ： ５ μ Ｌ ／ 次 ～ １０ μ Ｌ ／ 次 。 ６ ． ５ ． ５ ． ５ 　 检测波长 ： ２１０ｎｍ 。 ６ ． ５ ． ５ ． ６ 　 柱温 ： ３０℃ 。 ６ ． ５ ． ６ 　 定性 根据 β  苯乙醇标准样品的保留时间 ， 与待测样品中的组分进行对比定性 。 ６ ． ５ ． ７ 　 外标法定量 以 β  苯乙醇标准溶液的浓度为横坐标 ， 以峰面积为纵坐标 ， 绘制标准曲线 ； 将处理后的样品注入到色谱柱里 ， 测定样品中 β  苯乙醇的峰面积 ， 由标准曲线计算料酒中的 β  苯乙醇浓度 。 ６ ． ５ ． ８ 　 结果计算 ６ ． ５ ． ８ ． １ 　 样品中 β  苯乙醇的浓度 ， 以每升试样中含有 β  苯乙醇的毫克数 （ ｍｇ ／ Ｌ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 犻 ＝ 犮 犻 × 犉 ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 犻 ——— 样品中 β  苯乙醇的浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犮 犻 ——— 从标准曲线中求得的 β  苯乙醇的浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犉 ——— 样品稀释倍数 。 ６ ． ５ ． ８ ． ２ 　 平行测定结果用算术平均值表示 ， 保留至小数点后一位 。 ６ ． ５ ． ９ 　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立的测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 ５％ 。 ６ ． ６ 　 食用盐 按 ＧＢ５００９．４４ 中方法检验 。 ６ ． ７ 　 除糖除盐固形物 ６ ． ７ ． １ 　 原理 试样经 １００℃ ～ １０５℃ 加热