ICS 65.100.30 G 25 T/ZZB 1416 —2019 井冈霉素水剂 Jingangmycin A aqueous solution 2019 - 12 - 13发布 2019 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1416 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、标签、包装、储运、安全和保证期 .............................................. 6 8 质量承诺 .......................................................................... 6 附录A（资料性附录） 井冈霉素 A的其他名称、结构式和基本物化参数 ...................... 8 T/ZZB 1416 —2019 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本标准由浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司。 本标准参与起草单位：浙江农林大学、浙江省农药工业协会、长兴丰登农药有限公司（排名不分先 后）。 本标准主要起草人：倪烈、李忠、徐武峰、陈素红、李玲玲、陈杰、聂晶晶。 本标准评审专家组长：蒋建平。 本标准由浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司负责解释。 T/ZZB 1416 —2019 1 井冈霉素水剂 1 范围 本标准规定了井冈霉素水剂的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 储运、安全、质量保证期、质量承诺等。 本标准适用于井冈霉素 A和水及适宜的助剂组成的井冈霉素水剂。 注：有效成分井冈霉素A 的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ ISO 3696 ：1987， MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28136—2011 农药水不溶物测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 中华人民共和国农业部令 [2017]第7号 农药标签和说明书管理办法 3 基本要求 3.1 设计研发 3.1.1 采用菌株诱变、筛选、培养基配比、发酵条件等方法优化菌株发酵工艺。 3.1.2 通过离子交换、浓缩等工序优化产品精制工艺。 3.2 原材料 3.2.1 大米、玉米和花生饼等主要生产原料要求应符合饲料级及以上。 3.2.2 采用吸水链霉菌井冈变种（Streptomyces hygroscopicus var.jingganggensis）。 3.3 工艺及设备 3.3.1 应采用微生物发酵、后处理等工序生产而成。 3.3.2 应对发酵、浓缩过程的生产技术参数开展在线监测与调控。 3.3.3 生产过程中与成品接触的成品罐、 输送管道均采用不锈钢材质或经环氧树脂防腐工艺进行处理。 T/ZZB 1416 —2019 2 3.3.4 采用尾气吸收系统、废水综合处理系统。 3.4 检验检测 3.4.1 应开展对成品和半成品中井冈霉素 A质量分数、水不溶物、 pH值、持久起泡性、稀释稳定性等 项目检测。 3.4.2 应开展对原料中的蛋白质、淀粉等项目检测。 3.4.3 采用液相色谱仪、离心机、低温稳定实验仪、分析天平、干燥箱等设备。 4 技术要求 4.1 外观 本品为稳定的均相液体，允许有微量悬浮物和沉淀。 4.2 技术指标 应符合表1 要求。 表1 井冈霉素水剂控制项目指标 项目 指标 井冈霉素A 质量分数 % 4 5 8 10 13 24 4.0±0.3 5.0±0.4 8.0±0.6 10.0±0.7 13.0±0.8 24.0±1.2 水不溶物 % ≤0.2 pH值范围 2.5 ～ 5.0 持久起泡性（1min后) mL ≤40 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 5 试验方法 5.1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。 检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3“修约值比较法”进行。 5.3 外观检验 取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下目测。 T/ZZB 1416 —2019 3 5.4 鉴别试验 高效液相色谱法—— 本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A 色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5 % 以内。 5.5 井冈霉素 A含量的测定 5.5.1 方法提要 试样用水溶解，以磷酸氢二钠缓冲溶液+甲醇为流动相，使用以C 18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （210 nm），对试样中的井冈霉素 A进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 磷酸。 磷酸氢二钠。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸氢二钠缓冲溶液 [c(Na2HPO4)=0.0025 mol/L]：称取0.36 g Na2HPO4于玻璃瓶中，加水超声振荡 使之溶解，加水稀释至1 L，摇匀，用磷酸调节该溶液至 pH6.8 ～7.2，过滤。 井冈霉素标样：已知井冈霉素A 质量分数。 5.5.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可见波长检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d)不锈钢柱，内装C 18、5μm填充物。 过滤器：滤膜孔径0.45 μ m。 微量进样器：50 μ L。 定量进样管：5 μL。 超声波清洗器。 5.5.4 高效液相色谱操作条件 流动相： ψ(磷酸氢二钠缓冲溶液:甲醇 )=97:3，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.5 mL/min。 柱温：40 ℃。 检测波长： 210 nm。 进样体积： 5 μL。 保留时间：井冈霉素 A约 6 min。 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的井冈霉素水剂高效液相色谱图见图 1。 T/ZZB 1416 —2019 4 说明： 1——井冈霉素A 。 图1 井冈霉素水剂高效液相色谱图 5.5.5 测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的制备 称取含井冈霉素 A 0.1 g(精确至0.0001 g)的井冈霉素标样，置于 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.5.2 试样溶液的制备 称取含井冈霉素 A 0.1 g的试样(精确至0.0001 g)，置于 50 mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水 稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5