T/ FSI 050-2020 ICS 71.080.99 ；83.40 G 17 团体标准 T/ FSI 050-2020 甲基氯硅烷高沸点混合物 High boiling mixtures of Methyl chlorosilane 2020-04-30 发布 2020-05-30 实施 中国氟硅有机材料工业协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准起草单位： 中天东方氟硅材料有限公司 、唐山三友硅业有限责任公司 、中蓝晨光成都检测 技术有限公司 、中蓝晨光化工研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人： 邵向东、杨庆红 、杜洪达、郑宁、郑有婧、李献起、刘芳铭、周菊梅。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 1 甲基氯硅烷高沸点混合物 1 范围 本标准规定了甲基氯硅烷高沸点混合物 (以下简称高沸物 )的技术要求、试验方法、检验规则及标 志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于用硅粉和氯甲烷直接合成法生产的混合甲基氯硅烷经闪蒸或精馏处理得到的沸点高 于二甲基二氯硅烷的有机硅硅烷混合物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不 注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 3 要求 3.1 外观：黄褐色或棕褐色液体 ,无机械杂质。 3.2 高沸物指标 应符合表 1的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 沸点低于二甲基二氯硅烷物质总含量 /% ≤ 3.0 二甲基二氯硅烷 /% 检测值 高沸物总含量 /% ≥ 95.0 4 试验方法 4.1 外观 在自然光下，用目视法判定外观。 4.2 高沸物中各组分含量的测定 4.2.1 方法提要 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 2 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品汽化后经色谱柱得到分离，用热导检测器检测，采用 面积归一化法定量。 4.2.2 试剂 载气：氢气，体积分数大于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机的灵敏度和稳定 性符合GB/T 9722 的要求。 4.2.3.2 色谱工作站或数据处理机。 4.2.3.3 微量注射器： 10μL或50μL。 4.2.4 试验步骤 4.2.4.1 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2， 典型色谱图见图 1， 采用相对保留值或纯物质追加法 定性。能达到同等分离效果的其它色谱柱及操作条件均可使用。 表2 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 14%氰苯基86%甲基聚硅氧烷 30m×0.25mm×0.25μm 载气 氢气 分流比 100：1 毛细柱出口流量 /mL/min 0.9～1.2 柱温/℃ 初始温度 50℃，保持 4min，升温速率 20℃/min，终温250℃，保持 4min 汽化温度 /℃ 200 检测温度 /℃ 300 进样量/μL 1.0 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 3 1～3—沸点低于二甲基二氯硅烷的物质 ； 4—二甲基二氯硅烷； 5～27—高沸物。 图1 高沸物典型色谱图 4.2.4.2 试验 气相色谱仪开启后，按表 2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的 测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中空气峰和氯化氢峰组分在工作站或数据 处理机上进行锁定处理，不列入结果计算。 4.2.5 结果计算 高沸物中各组分的质量分数以 i 计， 数值以%表示，按式（ 1）计算： 100AiiAi ....................................... （1） 式中： Ai——组分i的峰面积； ΣAi ——所有组分峰面积之和。 高沸物的总量 以 计， 数值以%表示按式（ 2）计算： 2 1 100 i i  ............................................ （2） 式中：  ——高沸物总含量， %； 1i ——沸点低于二甲基二氯硅烷物质总含量， %； 2i ——二甲基二氯硅烷的质量分数； 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平 行测定结果的绝对差值：沸点低于二甲基 二氯硅烷物质总含量不大于 0.2%；高沸物含量不大于 0.3%。 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 4 5 检验规则 5.1 出厂检验 生产厂应保证每批出厂的高沸物都符合本标准的要求。 5.2 组批和抽样规则 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，可按产品贮罐组批，或按生产周期 进行组批。生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品，用户可以从贮运槽车中或从同一批桶 装产品中采样。采样单元数按 GB/T 6678 规定确定，采样方法按 GB/T 6680 规定进行，每批采样量不少 于50mL，采样后应立即加盖密封。 5.3 判定规则 5.3.1 按GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。 5.3.2 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复 检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 【高沸物】的包装容器上的标志，根据 GB 190的规定，包装外侧有“易燃液体” 、 “腐蚀品”标 志。 每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、地址、电话号码、产 品名称、型号、批号、净质量或净容量、生产日期、保质期、注意 事项和标准编号。 6.2 包装 【高沸物】采用干燥清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求并符合安全规定进行包装。 包装要求密封，不可与空气接触。 6.3 运输 运输包装应符合 GB 12463 的要求。严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运 输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损 坏。 6.4 贮存 【高沸物】应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源。 7 安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容） 警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用 有关的安全问题。使 用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。 8 其他：标准中涉及危化品内容的规定 当标准的主体产品是危险化学品时，需将产品的 MSDS说明书作为资料性附录，并在附录前加入 如下声明： 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 5 “本产品高沸物属于危险化学品，见《危险化学品目录》 （ 2015版） ，序号为 2828，CAS号/。 下列信息摘录自中天东方氟硅材料有限公司的 MSDS说明书，附录中信息供标准使用者参考。本 标准未涉及所有与使用有关的安全、环境和健康问题。使用者有责任建立适宜的环境处置和健康保护 措施并确保首先符合国家的相 关规定。 ” 全国团体标准信息平台 T/ FSI 050-2020 6 附 录 A （资料性附录） 甲基氯硅烷高沸点混合物安全技术说明书 化学品中文名： 甲基氯硅烷高沸点混合物 化学品英文名： High boiling mixture of Methyl chlorosilane 化学品推荐及限制用途： 生产有机硅防水剂、硅油、硅树脂、消泡剂和脱模剂等。 紧急情况概述： 易燃。严重刺激眼睛、皮肤。遇水易生成