T/ FSI 054-2020 ICS 71.100.55 G 32 团体标准 T/ FSI 054-2020 压敏胶用甲基 MQ硅树脂 Methyl MQ silicone resin for pressure sensitive adhesive 2020-04-30 发布 2020-05-30 实施 中国氟硅有机材料工业协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ FSI 054 -2020 2 前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准起草单位：广东标美硅氟新材料有限公司、山东东岳有机硅材料股份有限公司、浙江衢州 建橙有机硅有限公司、浙江润禾有机硅新材料有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、江西蓝星 星火有机硅有限公司、扬州晨化新材料股份有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、中蓝晨光 成都检测技术有限公司。 本标准主要起草人： 伍锦枢、高飞英、伊港 、文贞玉、彭艳、刘继、张生、于子洲、陈敏剑、张 彦君、刘海龙、何邦友、黄振宏。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会 解释。 本标准为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ FSI 054-2020 1 压敏胶用甲基 MQ硅树脂 1 范围 本标准规定了 压敏胶用甲基 MQ硅树脂的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮 存。 本标准适用于以 硅酸钠或硅酸酯 /聚硅酸酯 为Q链节来源的单体材料 制得的压敏胶用甲基 MQ硅 树脂粉体。 结构通式： [（CH 3）3SiO 1/2]a[SiO 2]b， (a+b=1)。 本标准性能指标为压敏胶用甲基 MQ硅树脂的典型指标。 2 规范性引用文件 下列标准对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10247 -2008 粘度测量 方法 GB/T 21863 凝胶渗透色谱法 (GPC) 用四氢呋喃 做淋洗液 GB/T 23771 无机化工产品中堆积密度的测定 3 要求 3.1 外观 白色粉体，无可见机械杂质 。 3.2 性能 压敏胶用甲基 MQ硅树脂的技术要求应符合表 1要求。 表1 压敏胶用甲基 MQ硅树脂的理化性能指标 项 目 指 标 60%二甲苯溶液的粘度 ，mm2/s 5.0~25.0 堆积密度 ，g/cm3 0.45~0.75 重均分子量（Mw） 3500~8500 挥发分（150 ℃，3 h），% ≤ 2.00 4 试验方法 全国团体标准信息平台 T/ FSI 054-2020 2 4.1 外观的测定 取约 10 g样品倒入清洁、干燥、无色透明的表面皿中，在日光灯或日光下目测。 4.2 60%二甲苯溶液的 粘度 配制 60%二甲苯样品溶液：准确称取 30 g的样品，置于干燥烧杯中，加入 20 g分析纯二甲苯， 用干净的玻璃棒充分搅拌至完全溶解，静置 2 h，待测。 将上述 60%二甲苯样品溶液按照 GB/T 10247 -2008粘度测量的方法 2毛细管法测试其粘度值，试 验结果保留到小数点后一位。 4.3 堆积密度 堆积密度 按照 GB/T 23771规定的方法进行测试，试验结果保留到小数点后两位。 4.4 重均分子量（ Mw）的测定 4.4.1 试剂 4.4.1.1 甲苯（色谱纯） 。 4.4.1.2 聚合物窄标 （分子量分布 （PD）＜1.05） ：聚苯乙烯 。 4.4.2 样品 样品处理：称取5 mg样品溶于 1 mL色谱纯甲苯 （4.4.1.1）中，震荡使其完全溶解，待样品溶液 澄清时， 用0.2 μL针式滤头过滤 样品溶液。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 凝胶色谱仪 ：配有示差折光 检测器（RID）。 4.4.3.2 色谱柱： 混合型色谱柱， 柱子孔径 5 μm。 4.4.4 试验条件 4.4.4.1 流动相：甲苯，使用前超声脱气 30 min。 4.4.4.2 流速 1 mL/min 。 4.4.4.3 柱温 35 ℃ 。 4.4.4.4 检测器温度 35 ℃。 4.4.4.5 检测时间 15 min。 4.4.4.6 进样量 20 μL。 4.4.5 试验方法 按GB/T 21863 规定的方法进行测定 及计算，测定时 测试条件按 4.4.4进行，可直接测得样品的重 均分子量 Mw，样品平行测试 三次。 4.4.6 结果处理 试验结果取三次平均值，结果的判定按 GB/T 8170 中修约值比较法进行 ，试验结果保留至整数位。 全国团体标准信息平台 T/ FSI 054-2020 3 4.5 挥发分的测定 4.5.1仪器 4.5.1.1 分析天平，感量 0.1 mg。 4.5.1.2 电热恒温干燥箱 ,不鼓风。 4.5.1.3 玻璃称量瓶， φ 50 mm×30 mm。 4.5.1.4 玻璃干燥器，底部装有 干燥硅胶。 4.5.2 试验步骤 将已恒重的称量瓶（ 4.5.1.3）放入分析天平 （4.5.1.1）中称量， 称取 1 g± 0.1 g样品（精确至 0.0001 g）于称量瓶中并使之平 铺在称量瓶中 。将装有试样的称量瓶 置于150 ℃±2 ℃的不鼓风恒温干燥箱 （4.5.1.2）内， 放置搁板应位于干燥箱顶部的 2/3处， 经不鼓风加热 干燥 3 h后取出， 放入干燥器 （4.5.1.4） 内冷却至室温 ，称量。 4.5.3 分析结果的表述 挥发分W 结果以质量分数表示，按式（ 1）计算： （ ） 式中： W —— 挥发分的含量， 质量分数，以百分数表示（ %）； m1 —— 称量皿的质量， 单位为克（ g）； m2 —— 干燥前试样与称量皿的质量， 单位为克（ g）； m3 —— 干燥后试样与称量皿的质量， 单位为克（ g）。 4.5.4 允许差 同时作平行试验，两次 平行测试的 试验结果 的绝对差值应不大于 0.5 %，取两次平行测试的算术 平均值为测试结果， 结果保留小数点后 两位。 5 检验规则 5.1 检验分类 压敏胶用甲基 MQ硅树脂检验分为出厂检验 和型式检验。 5.2 出厂检验 压敏胶用甲基 MQ硅树脂需经生产厂的质量检验部门 按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。 出厂检验项目为： a) 外观； b) 60%二甲苯溶液的粘度 ； c) 堆积密度 ； d) 挥发分。 5.3 型式检验 全国团体标准信息平台 T/ FSI 054-2020 4 压敏胶用甲基 MQ硅树脂型式检验为本标准第 4章要求的所有项目。 有下列情况之一时，应进行型式检验： a) 新产品试制或老产品转厂生产的试制定型检定 ； b) 产品正式生产后，其结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件有较大改变，可能影响产 品性能时 ； c) 正常生产，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验 ； d) 产品长期停产后，恢复生产时 ； e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 ； f) 国家质量监督机构提出 进行型式检验要求时 。 5.4 组批和抽样规则 5.4.1 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 2000 kg。 5.4.2 依照《 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 》进行抽样， 每批随机抽产品 0.5 kg，作出厂检验样 品。随机抽取产品 0.5 kg，作为型式检验样品。 5.5 判定规则 5.5.1 型式检验 所有项目合格，则 判该批产品合格 。 5.5.2 若检验结果有任何 一项不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍样品对不合格项目进 行复检，如复检结果符合本标准要求时，则判该批产品为合格品，反之，则判该批产品为不合格品。 5.6 仲裁检验 当供需双方对产品质量发生争议时，由双方协商解决由法定质量检测部门进行仲裁。 6 标志、标签、包装、运输和贮存 6.1 标志 压敏胶用甲基 MQ硅树脂包装上应有清晰 、牢固的标志， 标志包括以下内容： 生产厂名称及厂址 、 产品名称、型号、批号 等。 6.2 包装 压敏胶用