StandardOperatingProcedureforSurface-EnhancedRaman Spectroscopy(SERS)DetectionofPlasticizersinFishOil鱼油塑化剂表面增强拉曼光谱检测操作规程 2025-9-18实施 2025-9-18发布 福建省植物学会 发布ICS67.020 备案号： C1364T/FJBS 团体标准 T/FJBS3-2025 全国团体标准信息平台 前言 本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规则》 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由福建省植物学会提出并归口。 本标准起草单位：福建师范大学、福建高龙海洋生物工程有限公司、福建天马科技集团 股份有限公司、福州开发区高龙实业有限公司。 本标准主要起草人：薛婷、陈晓军、陈加成、任晓松、陈多、刘宜锋、朱晓阳、李惠、 陈由强、郑学海。 全国团体标准信息平台 T/FJBS3-2025 1鱼油塑化剂表面增强拉曼光谱检测操作规程 1范围 本标准规定了鱼油及其相关产品中塑化剂总含量的表面增强拉曼光谱（SERS）检测方 法，包括样品处理、检测步骤、质量控制与结果表达。 本标准适用于鱼油产品塑化剂的定性与定量检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本标准。 GB2762-2022食品中污染物限量 GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法 3术语和定义 3.1表面增强拉曼光谱（SERS）利用金属纳米材料增强拉曼散射信号的光谱检测 技术。 3.2塑化剂总量鱼油样品中邻苯二甲酸酯类等塑化剂物质的总含量。 3.3二维银膜基底制备并固定纳米银颗粒的玻片载体，用于增强拉曼信号。 4职责分工 实验室主管：负责方法实施及质量监督； 检测员：按规程完成样品处理、检测及数据记录； 质控员：复核标准曲线与检测结果，签字确认检测报告。 5主要仪器与试剂 5.1仪器 拉曼光谱仪（785nm激光），水浴锅（75℃），离心机（8000r/min），电子天平（0.1 mg精度），显微物镜（20倍），二维银膜载玻片。 5.2试剂 无水乙醇，氢氧化钾溶液（20%，m/V），稀盐酸，纳米银胶，纯水。 全国团体标准信息平台 T/FJBS3-2025 26样品处理 称取5g鱼油样品，置于50mL锥形瓶中，加入10mL无水乙醇溶解，再加入5mL20% 氢氧化钾溶液，于75℃水浴中水解30min。冷却至室温后，取0.5mL水解液用纯水稀释 104倍，再取1mL用稀盐酸和氢氧化钾调节pH至6～7，置于4℃冰箱备用。 7检测步骤 7.1二维银膜载玻片基底及银胶制备：取1.5mL离心管加入1.5mL银胶，8000r/min 离心10min，去除上清液，留纳米银沉淀。 7.2样品反应：取40μL稀释的水解产物加入纳米银沉淀中，混匀。 7.3滴加检测：取7μL混合物滴加至二维银膜载玻片，自然干燥20min后，用拉曼光 谱仪检测。 7.4数据处理：对谱图进行基线校正，取1039cm⁻¹峰值强度，带入邻苯二甲酸氢钾标 准曲线计算样品中塑化剂总含量（mol/L）。 8注意事项与质量控制 制备的银胶需密封保存于4℃； 混合物在基底上的干燥时间应控制适宜； 拉曼检测条件：积分时间5000ms，激光功率15mW，激发波长785nm，积分次数1， 物镜倍数20； 检测过程中须设置空白样、加标样和平行样以保证数据可靠性。 9检测频次与CCP 原料鱼油每批次检测1次；成品每批抽检2份； 每周验证一次工作曲线及仪器状态； CCP关键控制点包括：水解时间、稀释倍数、pH调节及干燥时间。 10记录与追溯 所有原始数据、拉曼谱图、标准曲线和质控记录须保存不少于2年，确保结果可追溯。 附录 附录A检测流程图 全国团体标准信息平台 T/FJBS3-2025 3 附录B工作曲线记录表 全国团体标准信息平台