团体标准 T/FJAASS025—2025 谷维菌素原药 Guvermectintechnicalmaterial 2025-9-25发布 2025-9-25实施 福建省农学会  发布ICS65.100.10 CCSG25 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 I前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由福建凯立生物制品有限公司提出。 本文件由福建省农学会归口。 本文件起草单位：福建凯立生物制品有限公司、福建省农药检验所、陕西麦可罗生物科技有限公司、 福建省农业科学院植物保护研究所。 本文件主要起草人：邹华娇、余启银、苗润盛、杜宜新、林小敏、黄承远、李金涛、张页、郑鹏、 黄波、严为亮、林小晨。 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 1谷维菌素原药 1范围 本文件规定了谷维菌素原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本文件适用于谷维菌素原药产品的质量控制。 注：谷维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1600-2021农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136农药水不溶物测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 白色固体粉末。 4.2感官 无明显气味。 4.3技术指标 谷维菌素原药应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 2表1谷维菌素原药控制项目指标 项目 指标 谷维菌素质量分数/% ≥94.0 谷维菌素质量分数（无水计）/% ≥98.0 水分质量分数/% ≤≤5.0 水不溶物/% ≤≤0.2 pH值 5.0～8.0 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和超纯水、纯水或二次蒸馏水。 5.2取样 按照GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件；最 终采样量应不少于300g。 5.3外观 采用目测法，在正常光线下，距被测样0.25m处检查。 5.4感官 采用嗅觉法。 5.5鉴别试验 5.5.1红外光谱法 试样与谷维菌素标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。谷维菌素标样 红外光谱图见图1。 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 3 图1谷维菌素标样的红外光谱图 5.5.2液相色谱法 本鉴别试验可与谷维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中谷维菌素的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.6谷维菌素质量分数测定 5.6.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长260 nm下，对试样中的谷维菌素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1乙腈：色谱级。 5.6.2.2水。 5.6.2.3溶解溶液:ψ（乙腈：水）=10:90。 5.6.2.4谷维菌素标样：已知质量分数，P≥94.0%。 5.6.3仪器 5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.6.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具同等效果的色谱柱）。 5.6.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.6.3.4定量进样管：5μL。 5.6.3.5超声波清洗器。 5.6.4高效液相色谱操作条件 5.6.4.1流动相：ψ（乙腈：水）=10：90。 5.6.4.2流速：0.8mL/min。 5.6.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 5.6.4.4检测波长：260nm。 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 45.6.4.5进样体积：5μL。 5.6.4.6保留时间：谷维菌素约5.3min。 5.6.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的谷维菌素标样和谷维菌素原药高效液相色谱图见图1和图2。 图2谷维菌素标样的高效液相色谱图 图3谷维菌素原药的高效液相色谱图 5.6.5测定步骤 5.6.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）谷维菌素标样，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的溶解溶液溶 解，在超声波清洗器中超声振荡5min使其溶解，取出，冷却至室温后用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。 5.6.5.2试样溶液的制备 称取含谷维菌素0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的溶解溶 液溶解，在超声波清洗器中超声振荡5min使其溶解，取出，冷却至室温后用溶解溶液稀释至刻度，摇 匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。 5.6.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针谷维菌素峰面积相对变 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 5化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.6.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中谷维菌素峰面积分别进行平均。试样中谷维菌 素的质量分数X1（%）按式（1）计算，谷维菌素的质量分数（无水计）X2（%）按式（2）计算： 1 22 1 1A mPA mX ···················································(1) 式中： X1—试样中谷维菌素的质量分数，以百分数（%）表示； m1—谷维菌素标样的质量，单位为克（g）； A2—试样溶液中谷维菌素峰面积的平均值； P—标样中谷维菌素的质量分数，以百分数（%）表示； m2—试样的质量，单位为克（g）； A1—标样溶液中谷维菌素峰面积的平均值。 )1(3 1 2 X X X  ··················································(2) 式中： X2—试样中谷维菌素的质量分数（无水计），以百分数（%）表示； X3—试样中水份的质量分数，以百分数（%）表示。 5.6.7允许差 谷维菌素质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.7水分 按GB/T1600-2021中4.2的规定执行。 5.8水不溶物 按GB/T28136的规定执行。 5.9pH值 按GB/T1601的规定执行。 6检验规则 6.1出厂检验 每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为表1中除水不溶 物以外的所有项目。 6.2型式检验 全国团体标准信息平台 T/FJAASS025—2025 6型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况 之一，应进行型式检验： a)原料有较大改变，可能影响产品质量时； b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时； c)停产后又恢复生产时； d)国家质量监管机构提出型式检验要求时。 6.3判定规则 按GB/T8170判定检验结果是否符合本文件要求。 按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合 格。 7验收和质量保证期 7.1验收 应符合GB/T1604的规定。 7.2质量保证期 在8.2的储运条件下，谷维菌素原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标 均应符合本文件要求。 8标志、标签、包装、储运 8.1标志、标签、包装 谷维菌素原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。谷维菌素原药采用衬塑铁桶装。也可 根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。 8.2储运 谷维菌素原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食品、种子、 饮料、粮食、饲料等物品混合储运，应避免与皮肤、眼睛接触，并防止由口鼻吸入。 全国团体标准信息平台