ICS13.080.01 CCSZ.18 团 体 标 准 T/CQEEMA14—2025 土壤和沉积物17种磺胺类抗生素和甲氧 苄氨嘧啶的测定液相色谱–三重四极杆 质谱法 Soilandsediment—Determinationof17sulfonamidesandtrimethoprim—Liquid chromatography-triplequadrupolemassspectrometry 2025-09-10发布 2025-09-10实施 重庆市生态环境监测协会  发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA14-2025 I目次 前言..............................................................................II 1适用范围............................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3方法原理............................................................................1 4干扰和消除..........................................................................2 5试剂和材料..........................................................................2 6仪器和设备..........................................................................3 7样品................................................................................3 8分析步骤............................................................................4 9结果计算与表示......................................................................8 10准确度............................................................................11 11质量保证和质量控制................................................................12 附录A.................................................................................13 附录B.................................................................................14 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA14-2025 i iII前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由重庆市生态环境监测中心提出。 本文件由重庆市生态环境监测协会归口。 本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。 本文件主要起草人：皮宁宁、杨利利、沈冬君、郑璇、邹志芬、吴暄、李菲、吴晓妍、蔡素婷、 郭志顺、孙静、朱明吉、周隐、代沁 Ü¿、田竟、马伶俐、张飙为、彭静、陈阳健。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA14-2025 1土壤和沉积物17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风 橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1适用范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的液相色谱-三重四极杆质 谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中磺胺二甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲基嘧啶、 磺胺甲噻二唑、磺胺喹恶啉、磺胺苯吡唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲噁唑、苯甲酰磺 胺、磺胺多辛、磺胺地索辛、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄氨嘧啶共18 种目标化合物的测定。 取样量为1g，试样定容体积1mL，进样量2μl时，17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶方法检出限为 0.3µg/kg~0.7µg/kg，测定下限为1.2µg/kg~2.8µg/kg，详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 3方法原理 土壤和沉积物中的磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶经甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化、 浓缩定容，用液相色谱-三重四极杆质谱测定。根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA14-2025 24干扰和消除 当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法 降低或消除干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水 或通过纯水设备制备。 5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.3柠檬酸一水合物（C6H8O7·H2O）。 5.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O)。 5.5柠檬酸溶液：0.1mol/L。 称量21.01g的柠檬酸一水合物（5.3），用水稀释至1L。 5.6柠檬酸钠溶液：0.1mol/L。 称量29.41g的柠檬酸钠二水合物（5.4），用水定容至1L。 5.7柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 量取80mL的0.1mol/L柠檬酸溶液（5.5）和120mL的0.1mol/L柠檬酸钠溶液（5.6），混合，即 可得pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液。 5.8甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液。 量取100mL甲醇（5.1）和100mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（5.7）混匀。 5.9甲酸溶液：0.1% 移取1ml甲酸（5.2），用水稀释至1L。 5.10磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶标准贮备液：ρ=100.0mg/L。 可用标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用甲醇（5.1）溶解。也可购买有证标准溶液，标 准物质或有证标准溶液参照标准证书推荐的保存条件保存。 5.11磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶标准使用液：ρ=1.00mg/L。 移取适量抗生素标准贮备液（5.10），用甲醇配制成各目标化合物质量浓度均为1.00mg/L的标准 使用液，于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为90d。 5.12替代物标准贮备液：ρ=100.0mg/L。 替代物为甲氧苄氨嘧啶-13C3，亦可选用其他性质相近的同位素物质作替代物，也可直接购买市售 有证标准溶液，贮备液参照产品说明书保存。 5.13替代物标准使用液：ρ=1.00mg/L。 移取适量替代物标准贮备液（5.12），用甲醇配制成各目标化合物质量浓度均为1.00mg/L的替代 物使用液，于-18℃以下冷冻、密封、避光，保存期为90d。 5.14内标贮备液：ρ=100mg/L。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA14-2025 3内标物为磺胺甲恶唑-13C6，磺胺二甲嘧啶-13C6。亦可选用其他性质相近的同位素物质作内标。可 直接购买市售有证标准溶液，贮备液参照产品说明书保存。 5.15内标使用液：ρ=1.00mg/L。 移取适量内标贮备液（5.14），用甲醇稀释，于-18℃以下冷冻、密封、避光，保存期为90d。 5.16硅藻土：粒径250μm~850μm。（20目~60目） 马弗炉中450℃灼烧4h，稍冷却后置于洁净干燥器中备用。 5.17石英砂：粒径150μm～250µm（100目～60目） 马弗炉中450℃灼烧4h，稍冷却后置于洁净干燥器中备用。 5.18固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，规格为500mg/6mL，或其他等效 固相萃取柱。 5.19针头式过滤器：孔径为0.22μm，聚四氟乙烯、聚醚砜或其他等效材质滤膜。 5.20氮气：纯度≥99.99%。 5.21氩气：纯度≥99.999%。 6仪器和设备 6.1采样瓶：棕色，具有聚四氟乙烯衬垫磨口玻璃瓶。 6.2液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监 测功能。 6.3色谱柱：