ICS13.080.01 CCSZ.18 团 体 标 准 T/CQEEMA13—2025 土壤和沉积物9种硝基咪唑类抗生素的 测定液相色谱–三重四极杆质谱法 Soilandsediment—Determinationof9nitroimidazoleantibiotics —Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry 2025-09-10发布 2025-09-10实施 重庆市生态环境监测协会  发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA13-2025 I目次 前言................................................................................................................................................................II 1范围...................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件...............................................................................................................................................1 3方法原理...........................................................................................................................................................1 4干扰和消除.......................................................................................................................................................1 5试剂和材料.......................................................................................................................................................2 6仪器和设备.......................................................................................................................................................3 7样品...................................................................................................................................................................3 8分析步骤...........................................................................................................................................................4 9结果计算与表示...............................................................................................................................................8 10准确度...........................................................................................................................................................10 11质量保证和质量控制...................................................................................................................................11 附录A（规范性）方法检出限和测定下限..................................................................................................13 附录B（资料性）方法的准确度...................................................................................................................14 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA13-2025 i iII前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由重庆市生态环境监测中心提出。 本文件由重庆市生态环境监测协会归口。 本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。 本文件主要起草人：沈冬君、杨利利、蔡素婷、皮宁宁、邹志芬、郑璇、郭志顺、孙静、朱明吉、 周隐、吴晓妍、谭铃、安杰、杜磊、杜兰、李莉、刘丹、翟金茹、向冯瑜。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA13-2025 1土壤和沉积物9种硝基咪唑类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中9种硝基咪唑类抗生素的液相色谱-三重四极杆质 谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中甲硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、 奥硝唑、替硝唑、塞克硝唑、特尼哒唑共9种硝基咪唑类抗生素的测定。 取样量为1g，试样定容体积为1.0mL，进样量为2μL时，9种硝基咪唑类抗生素方 法检出限为0.3µg/kg~0.6µg/kg，测定下限为1.2µg/kg~2.4µg/kg，详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日 期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包 括所有的修改单）适用于本文件。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 3方法原理 土壤和沉积物中的硝基咪唑类抗生素经甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液提取、固相萃取柱净 化、浓缩定容，用液相色谱-三重四极杆质谱测定。根据保留时间、特征离子丰度比定性， 内标法定量。 4干扰和消除 当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA13-2025 2体积等方法降低或消除干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合 物的蒸馏水或通过纯水设备制备。 5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.3柠檬酸一水合物（C6H8O7·H2O）。 5.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O)。 5.5甲酸溶液：0.1% 移取1ml甲酸（5.2），用水稀释至1L。 5.6柠檬酸溶液：0.1mol/L。 称量21.01g的柠檬酸一水合物（5.3），用水稀释至1L。 5.7柠檬酸钠溶液：0.1mol/L。 称量29.41g的柠檬酸钠二水合物（5.4），用水定容至1L。 5.8柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 量取80ml的0.1mol/L柠檬酸溶液（5.6）和120mL的0.1mol/L柠檬酸钠溶液（5.7）， 混合，即可得pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液。 5.9甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液。 量取100mL甲醇（5.1）和100mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（5.8）混匀。 5.10硝基咪唑类抗生素标准贮备液：ρ=100mg/L。 可用标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用甲醇溶液（5.1）溶解。