ICS 71.040.50 F 71 团 体 标 准 T/CSTM 00340 -2020/T /SPSTS 013 -2019 石墨烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素 含量的测定方法 元素分析仪法 Determination of the carbon, hydrogen, oxygen, nitrogen, and sulfur content of graphene powder materials — Elemental analyzer method 2020-07-06 发布 2020-10-06 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00340— 2020/T/SPSTS 013-2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会电池及其相关材料领域委员会（ CSTM /FC59）和深圳市 电源技术学会（ SPSTS）共同提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会电池及其相关材料领域委员 会（ CSTM/FC59 ）和深圳市 电源技术学会（ SPSTS）共同归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00340-2020 /T/SPSTS 013-2019 1 石墨烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定方法 元素 分析仪法 1 范围 本标准规定了使用元素分析仪法测定单层或多层石墨烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的 概述、仪器及试剂材料、取样、测试准备、测试结果计算、检测报告和精密度等。 本标准适用于单层或多层石墨烯粉体材料中总碳、总氢、总氧、总氮、总硫含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文 件。凡未注明日期的引用文 件，其最新版本（包括所有的修改文件）适用于本文件。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 27025 -2008 检测和校准实验室通用能力的要求（ IDT ISO/IEC 17025 :2005） 3 概述 样品在纯氧的条件下进行高温完全燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、游离氧、硫氧化物、氮氧化物及 氮。将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮，三氧化硫还原成 二氧化硫。然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱吸收分离出 N2、CO 2、H2O和SO 2，再通过检测 器检测并分别计算得出 它们的含量。 氧含量的测定是通过高温裂解的方法，将样品中的氧原子与碳结合生成 CO。再通过相应的检测器 检测并计算出氧的含量。 4 仪器及试剂材料 4.1 仪器 4.1.1 分析天平 精确至 0.001mg。 4.1.2 元素分析仪 一种能同时分析碳、氢、氧、氮、硫元素的检测仪器，由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气 体分离部件、检测器等部分组成。根据样品所含元素和测试目的可分为 CHONS/CNS/S 含硫模式和 CHN/CN/N 不含硫两类模式进行测试。 注：本标准采用 CHNS/CNS/S 含硫模式进行测定。 4.2 试剂材料 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00340— 2020/T/SPSTS 013-2019 2 4.2.1 标准物质 用来校准仪器的标准参考物 质，表 1中列举用来校准分析仪器的有机化合物参考标准，使用者也可 以根据实际情况使用其他适宜的参考标准物质来代替，例如高纯石墨等，以确保分析仪器的准确性。 表1 标准参考物质 名 称 分子式 W (N)% W (S)% 苄基异硫脲 C8H11ClN 2S 13.82 15.82 N-乙酰苯胺 C8H9NO 10.36 — 阿托品 C17H23NO 3 4.84 — 苯甲酸 C7H6O2 — — 胱氨酸 C6H12N2O4S2 11.66 26.69 联苯 C12H10 — — 乙二胺四乙 酸 C10H16N2O8 9.59 — 咪唑 C3H4N2 41.15 — 尼克酸 C6H5NO 2 11.38 — 硬脂酸 C18H36O2 — — 丁二酰胺 C4H8N2O2 24.13 — 蔗糖 C12H22O11 — — 苯基丙氨酸 C9H11NO 2 8.48 — 磺胺 C6H8N2O2S 16.27 18.62 三乙醇胺 C6H15NO 3 9.39 — 磺胺嘧啶 C10H10N4O2S 22.39 12.81 磺胺酸 C6H7NO 3S 8.09 18.50 2,4-二硝基苯环己 酮 C12H14N4O4 20.14 — 氨基硫脲 CH 5N3S 46.11 35.18 4.2.2 乙醇 化学纯及以上纯度。 4.2.3 三氧化钨 化学纯及以上纯度。 4.2.4 氧化铜 化学纯及以上纯度。 4.2.5 三氧化铬 化学纯及以上纯度。 4.2.6 石英棉 4.2.7 刚玉球 4.2.8 铬酸铅 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00340-2020 /T/SPSTS 013-2019 3 化学纯及以上纯度。 4.2.9 氧化钙 化学纯及以上纯度。 4.2.10 铜粉 化学纯及以上纯度。 4.2.11 卷银棉 4.2.12 脱脂滤棉 4.2.13 带指示剂的五氧化二磷 化学纯及以上纯度。 4.2.14 高氯酸镁 化学纯及以上纯度。 4.2.15 高纯氧气 纯度高于 99.995%的氧气。 4.2.16 高纯氦气 纯度高于 99.995%的氦气。 5 取样 按照GB/T 6679的相关规定制取样品。 6 测试准备 6.1 仪器校准 6.1.1 空白值的确定 按照 7.2.1和7.2.2规定的条件进行空白试验，空白值测定不需加样，空白值的限定应根据所使用仪 器技术要求，应在规定的峰面积值以内。 6.1.2 校准 采用表 1中的标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序校准仪器。标准参考物质各元素的 测试结果应在理论值的± 1%以内。在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同。 6.2 燃烧管/柱的准备 6.2.1 清洗干燥 清洗所有石英和玻璃部件，先后用肥皂水、水、乙醇 （见 4.2.2）清洗，干燥。在燃烧管 /柱安装之 前用乙醇除去指纹，安装时可 穿戴无麻棉手套防止在管/ 柱上留下指纹。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00340— 2020/T/SPSTS 013-2019 4 6.2.2 填充 6.2.2.1 燃烧管/柱 按仪器说明书要求填充燃烧管 /柱，所用材料有：三氧化钨 （见 4.2.3）、氧化铜 （见 4.2.4）、三氧化 铬（见 4.2.5）、石英棉 （见 4.2.6）、刚玉球 （见 4.2.7）、铬酸铅 （见 4.2.8）、氧化钙 （见 4.2.9）等。按 规定的要求依次进行填充。 6.2.2.2 还原管/柱 按仪器说明书要求填充还原管 /柱，所用材料有：铜粉 （见 4.2.10）、石英棉 （见 4.2.6）、卷银棉 （见 4.2.11）、刚玉球 （见 4.2.7）等。按规定的要求依次进行填充。 6.2.2.3 干燥（吸收 )管/柱 根据仪器不同型号有直形和 U形，用来吸收载气中 CO 2和H2O。根据吸收分离对象填充吸收材料， 所用材料有：脱脂滤棉 （见 4.2.12）、带指示剂的五氧化二磷 （见 4.2.13）、高氯酸镁 （见 4.2.14）、氢氧 化钠等。使用带指示剂的五氧化二磷 （见 4.2.13），若四分之三的指示剂变色，干燥剂应及时更换。 6.3 气体安装连接 按照设备仪器生产商的操作指引安装连接高纯氧气（见 4.2.15）和高纯氦气（见 4.2.16）。 7 测试 7.1 称取样品 根据使用仪器 C、H、O、N、S元素测试范围，用锡罐称取均匀的试样量，精确至± 0.001m g，用 镊子将锡罐卷起来。 7.2 仪器测试条件设置 7.2.1 以下为仪器设置用到的参数和测试温度 仪器模式： CHONS/CNS/S ； 还原炉温度： 850 ℃； 燃烧炉温度： 1150 ℃。 7.2.2 将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至 1.2±0.1 bar（1 bar=105 Pa） ，燃烧气体氧气预先设置至 2.1±0.1 bar，以便正确调节仪器入口处的压力。按各型号仪器要求正确调整入口处的压力，加氧量可因 测试样品可燃烧性的不同作适当调整，气流在整个测试过程中应保持稳定。气流的参数设置如下： 被测气体流速： (215±15) ml/min ； 氦气：(215± 15)