ICS：67.120.30 CCS：X10/29 团体标准 T/CI088-2022 干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的 测定液相色谱-串联质谱法 DetermineMethodof4-hydroxy-2-hexenaland4-hydroxy-2-nonenalin DriedFishProductsLC-MS/MS 2022-10-24发布 2022-10-24实施 中国国际科技促进会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CI088-2022 目次 前言.......................................................................II 引言......................................................................III 1范围........................................................................1 2规范性引用文件..............................................................1 3术语和定义..................................................................1 3.1干制鱼............................................................1 4原理........................................................................1 5试剂与材料..................................................................1 5.1试剂与材料........................................................1 5.2溶液配制..........................................................2 5.3标准品............................................................2 5.4标准溶液配制......................................................2 6仪器与设备..................................................................3 7试料的制备与保存............................................................3 7.1试料的制备........................................................3 7.2试料的保存........................................................3 8测定步骤....................................................................3 8.1水解与衍生化......................................................3 8.2提取..............................................................4 8.3净化..............................................................4 8.4标准曲线的制备....................................................4 8.5测定..............................................................4 8.6测定法............................................................5 8.7空白试验..........................................................6 9结果计算和表述..............................................................6 10检测方法的灵敏度、准确度和精密度...........................................6 10.1灵敏度...........................................................6 10.2准确度...........................................................7 10.3精密度...........................................................7 附录A.........................................................................8 A.14种化合物英文简称、中英文名称、化学分子式和CAS号见表A.1................8 附录B.........................................................................9 B.1HHE特征离子色谱图见图B.1.................................................9 B.2HNE特征离子色谱图见图B.2................................................10 B.3HHE-d3特征离子色谱图见图B.3.............................................10 B.4HNE-d3特征离子色谱图见图B.4.............................................11 全国团体标准信息平台 T/CI088-2022 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结 构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国国际科技促进会标准化工作委员会提出。 本文件由中国国际科技促进会归口。 本文件起草单位：中国水产科学研究院黄海水产研究所，通标标准技术服务 （青岛）有限公司，蓬莱汇洋食品有限公司，烟台海裕食品有限公司，青岛宇洲 海洋科技有限公司。 本文件主要起草人：刘楠，孙永，郭萌萌，周德庆，吕明春，赵文涛，崔柯 鑫，王珊珊，孙国辉，杨敏，孙绍力，文旭娟，张延杰，王明丽，王大军，王茂 胜。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/CI088-2022 III引言 4-羟基-己烯醛（4-hydroxy-2-hexenal,HHE）和4-羟基-壬烯醛 (hydroxy-2-nonenal,HNE)属于活泼羰基化合物（Reactivecarbonylcompounds， RCCs），在干制水产品中主要由脂类氧化反应产生的。人和动物食用后存在抑制 DNA的合成和细胞分裂，促进肿瘤生长,诱导细胞凋亡等风险。 鱼类干制品作为我国传统的加工产品，因风味独特且可长期保存，一直深受 沿海居民的欢迎，2020年我国鱼类干（腌）制品的加工量达到138万吨。鱼类 中的不饱和脂肪酸含量较高，在干制过程中，光、热、金属离子和自由基等促氧 化因子会引发脂肪氧化，产生HHE和HNE等有害活泼羰基化合物，对产品品质和 食用安全产生不良的影响，已引起了业界广泛关注。 目前我国尚未建立HHE和HNE有害活泼羰基化合物检测方法标准，迫切需要 制定其准确、高效、易操作的检测方法标准，满足业界对干制水产品中HHE和 HNE进行同时定性和定量测定的急需。方法的建立对于开展食品安全风险评估， 指导食品中安全限量，保护消费者食用安全，促进水产食品加工产业健康可持续 发展具有重要意义。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CI088-2022 1干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定液相色谱-串 联质谱法 1范围 本文件规定了干制鱼中4-羟基-己烯醛（HHE）和4-羟基-壬烯醛（HNE）的液 相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于鲅鱼、鲳鱼、鳕鱼、刀鱼等鱼类干制品可食组织中HHE和HNE含 量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范引用而构成本文件必不可少的条款。其中 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1干制鱼 鱼类原料直接或经过盐渍、预煮、调味后再自然或人工条件下干燥脱水制成 的产品。 4原理 试料中的HHE和HNE在盐酸溶液中经2,4-二硝基苯肼衍生后，用二氯甲烷萃 取，再经硅胶固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法