ICS 13.060.50 CCS Z 16 TB 团 体 标 准 T/ NAIA 0170—2022 水中游离氯测定 现场测定法 Determination of free chlorine in water-- Field measurement 2022-11- 22发布 2022-12- 01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草 规则》的规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：银川中铁水务集团有限公司、 宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏 化学分析测试协会。 本文件主要起草人：杨宏娟、宋云、韩新盛、孟红福、雷岩斌、刘铭、张任丽、张小 飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 水中游离氯测定 现场测定法 1 范围 本文件规定了水中游离氯的现场测定方法。 本文件适用于生活饮用水中游离余氯的现场测定。本文件不适用于测定较浑浊或色度 较高水样。 本方法检出限 （以 Cl2计）为5 μg/L，测定范围（以 Cl2计）为 20~2000 μg/L。 对于游离氯高于方法测定上限的水样，不建议稀释后测定。 2 规范性引用文件 HJ586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4苯二胺分光光度法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 游离氯 free chlorine 指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。 4 方法原理 在pH为6~7条件下，游离氯直接与 N,N-二乙基对苯二铵（ DPD）发生反应，生成红 色化合物，在 515 nm波长下，采用分光法测定其吸光值，游离氯含量与其吸光值成正比。 5 干扰消除 5.1水中酸碱度干扰 当水样中酸度值大于 150 mg/L（以CaCO3计）或碱度值大于 250 mg/L（以CaCO3计）导 致游离氯与 DPD反应生成颜色不完全或立即褪色，使用氢氧化钠溶液或硫酸溶液将水样调 节至pH至6~7，以消除酸碱度对测试结果的 干扰。 5.2氧化锰和铬的干扰 氧化锰和铬会对测试产生干扰，通过加入少量碘化钾和亚砷酸钠消除干扰。 6 试剂和材料 全国团体标准信息平台 除非另加说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 6.1 实验室用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水。 6.2 浓硫酸 ρ=1.84 g/mL 6.3 氢氧化钠溶液： c(NaOH)=1.0 mol/L 称取 20.0 g氢氧化钠，溶解于 800 mL水（ 6.1）中，待溶液冷却至室温后转移至 1000 mL容量瓶中，用水（ 6.1）定容，混匀。 6.4 硫酸溶： c(H 2SO 4)= 0.5 mol/L 于600 mL水（ 6.1）中，在不断搅拌下缓慢加入 27.0 mL浓硫酸（ 6.2），待溶液冷却至 室温后，转移至 1000 mL容量瓶中，用水（ 6.1）定容，混匀。 6.5 N,N-二乙基对苯二铵硫酸盐溶液（ DPD）： ρ[NH 2-C6H4-N(C 2H5)2·H2SO 4]=1.1 g/L 将2.0 mL硫酸（ 6.2）和 2 g EDTA二钠固体加入 到300 mL水（ 6.1）中配制成混合溶 液。将 1.1 g无水 N,N-二乙基对苯二铵硫酸盐（ DPD）加入上述混合溶液中，转移至 1000 mL棕色容量瓶中，加水（ 6.1）定容，混匀。将配制好的溶液装在棕色试剂瓶中，于 4 ℃ 避光保存，或使用商品化产品。 6.6 碘化钾溶液： ρ（KI）=30 g/L 6.7 亚砷酸钠溶液： ρ（NaAsO 2）=5 g/L 6.8 广泛 pH试纸：购买商业化产品。 7 仪器 7.1便携式分光光度计：具有 515 nm±5 nm波长，配备比色杯或比色管。 7.2常用仪器设备。 8 分析步骤 8.1待测样品前处理 取100 mL待测水样于 250 mL锥形瓶中， 使用 1.0 mol/L氢氧化钠溶液（ 6.3）或 0.5 mol/L硫酸溶液（ 6.4）将水样 pH调至 6～7，加入 3滴30 g/L碘化钾溶液（ 6.6）或 3滴5 全国团体标准信息平台 g/L亚砷酸钠溶液（ 6.7），以消除干扰。处理后水样留以待用。 8.2仪器调零 仪器调零时，将 10 mL待测水样（ 8.1）加入 10 mL比色杯中，排除气泡并将比色杯擦拭 干净后插入仪器，盖上器具进行调零。 注：当仪器度数为 0.00时，调零结束。 8.3校准曲线绘制 使用仪器内置校准曲线进行样品测定。 8.4游离氯的测定 取10 mL待测水样（ 8.1）于10 mL比色杯中，加入 1 mL N,N-二乙基对苯二铵硫酸盐 溶液（ DPD）（5.4）试剂或加入商业化药片一颗，轻摇 20 s，静置30 s使不溶物沉于底部， 排除气泡并将比色杯擦拭干净后插入仪器， 盖上器具，测定水样中游离氯的质量浓度（以 mg/L为单位）。 注1：要严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在 1 min内完成。 注2：余氯在水中稳定性很差，故最好现场取样测定。 注3：游离氯浓度过高时一氯胺将会对检测结果造成一定干扰，试剂加入后 1 min内3.0 mg/L的一氯 胺将会引起约 0.1 mg/L值的增加。 9 精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 10%。 全国团体标准信息平台