ICS 07.060 A 44 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2127.3—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素 含量的测定 Analysis methods of regional geochemical survey samples Part 3：Determination of multi-element content by ICP-OES 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 安徽省质量技术监督局 2014 - 07 - 24 实施 发 布 DB34/T 2127.3—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 3 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。 本部分由安徽省国土资源厅提出并归口。 本部分由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。 本部分主要起草人：陈波、刘洪青、刘瑱。 I DB34/T 2127.3—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的上岗操作许可。本标准并未指出所有可能的安全 问题，使用者应在有相关安全和健康保障设备的工作场所操作。 1 范围 本标准规定了区域地球化学调查样品电感耦合等离子体发射光谱法多元素含量的测定方法。 本标准适用于水系沉积物及土壤样品中锂、铍、钠、镁、磷、钾、钙、钪、钒、锰、镍、铜、锌、 锶、镧、铈等十六种主、微量元素含量的测定。 2 本方法检出限 见表1。 表1 元素检出限 元素 检出限/(mg/kg) 元素 检出限/( mg/kg) Li 0.5 Zn 2 Be 0.4 Sr 0.5 P 4 La 0.1 Sc 0.05 Ce 1 V 0.5 Na2O 0.02 Mn 0.5 MgO 0.002 Ni 0.7 K2O 0.007 Cu 0.6 CaO 0.004 注：氧化物均为百分含量。 3 原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用等离子体发射光谱仪测量校准曲线溶液和试料溶液中 各元素发射光谱特征谱线强度，根据绘制的校准曲线计算各元素的含量。 4 试剂 4.1 盐酸 HCl，ρ=1.18 g/mL，优级纯； 1 DB34/T 2127.3—2014 4.2 硝酸 HNO3，ρ=1.42 g/mL，优级纯； 4.3 氢氟酸 HF，ρ=1.15 g/mL，优级纯；（危险，强腐蚀性） 4.4 高氯酸， HClO4，ρ=1.66 g/mL，优级纯；（危险，强腐蚀性，易爆炸） 4.5 硫酸 H2SO4，ρ=1.84 g/mL，优级纯；（危险，强腐蚀性） 4.6 过氧化氢 H2O2，ω=30% ，优级纯；（危险，强腐蚀性） 4.7 盐酸（1+1）溶液 根据使用量确定配制体积，按 1:1 的比例将盐酸（3.1）缓慢加入到水中，搅拌均匀。 4.8 硫酸（1+1）溶液 根据使用量确定配制体积，按 1:1 的比例将硫酸（3.5）缓慢加入到水中，边加边搅拌。 4.9 硝酸（1+1）溶液 根据使用量确定配制体积，按 1:1 的比例将硝酸（3.2）缓慢加入到水中，搅拌均匀。 4.10 王水（1+1）溶液 根据使用量确定配制体积，按 1:1 的比例将王水缓慢加入到水中，边加边搅拌。 4.11 锂标准溶液[ρ(Li)=50.0 mg/L] 准确称取经 105℃烘干 2 小时的光谱纯（Li2CO3）0.1331 g 于烧杯中，加入 30 mL 水，盖上表皿， 缓缓加入盐酸（1+1）（3.7）20 mL，低温加热溶解，冷却后移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 4.12 铍标准溶液[ρ(Be)=50.0 mg/L] 准确称取经 120℃烘干 2 小时的光谱纯（BeO）0.1388 g 于烧杯中，加入 10 mL 硫酸（1+1）(3.8) 微热溶解后，蒸至白烟冒尽，残渣用 100 mL（1+1）盐酸（3.7）溶解，移入 500 mL 容量瓶，用水稀 释至刻度，摇匀。 4.13 磷标准溶液[ρ（P2O5）=500.0 mg/L] 准确称取经 105℃干燥 2 小时的高纯（KH2PO4）0.3583 g,加水溶解,移入 500 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度,摇匀。 4.14 钪标准溶液[ρ(Sc)=100.0 mg/L] 2 DB34/T 2127.3—2014 准确称取经 800℃灼烧 1 小时的光谱纯（Sc2O3）0.1534 g 于烧杯中，加入盐酸（1+1）（3.7）20 mL，加热溶解，冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.15 钒标准溶液[ρ(V)=100.0 mg/L] 准确称取光谱纯金属钒（V）0.1000 g 于烧杯中，加入 50 mL 盐酸（1+1）（3.7），加热溶解， 冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。 4.16 锰标准溶液[ρ(Mn)=100.0 mg/L] 准确称取高纯电解锰(Mn) 0.1000 g 于烧杯中，加入 10 mL 硫酸（1+1）（3.8）溶解后，移入 1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 4.17 镍标准溶液[ρ(Ni)=100.0 mg/L] 准确称取光谱纯镍粉(Ni) 0.1000 g 于烧杯中，少量水润湿，加入 10 mL 硝酸（3.2），微热溶解， 冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.18 铜标准溶液[ρ(Cu)=100.0 mg/L] 准确称取光谱纯金属铜(Cu) 0.1000 g 于烧杯中，加入硝酸（1+1）（3.9）20 mL，加热溶解后， 冷却，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。 4.19 锌标准溶液[ρ(Zn)=100.0 mg/L] 准确称取经 800℃灼烧过的光谱纯(ZnO) 0.1245 g 于烧杯中，加 30 mL 水，10 mL 盐酸（3.1）， 加热溶解，冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.20 锶标准溶液[ρ(Sr)= 100.0 mg/L] 准确称取经 120℃干燥 2 小时的光谱纯(SrO) 0.1183 g 于烧杯中，加盐酸（1+1）（3.7）50 mL， 加热溶解，冷却，移入 1000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。 4.21 镧标准溶液[ρ(La)=100.0 mg/L] 准确称取经 800℃灼烧 1 小时的光谱纯(La2O3) 0.1173 g 于烧杯中，加入 50 mL 盐酸（1+1） （3.7）， 加热溶解，冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.22 铈标准溶液[ρ(Ce)=100.0 mg/L] 准确称取经 800℃灼烧 1 小时的光谱纯（CeO2）0.1228 g 于烧杯中，加入硫酸（1+1）（3.8）10 mL，过氧化氢（3.6）5 mL，低温加热溶解，蒸干，加入（1+1）盐酸（3.7）溶解，移入 1000 mL 容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.23 钠标准溶液[ρ（Na2O）=1.0 g/L] 准确称取经 550℃灼烧 1 小时的光谱纯(NaCl) 1.8859 g 于烧杯中，加水溶解后移入 1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。 4.24 镁标准溶液[ρ（MgO）=1.0 g/L] 准确称取经 800℃灼烧的光谱纯(MgO) 1.0000 g 于烧杯中,少量水润湿,加入盐酸（1+1）（3.7） 20 mL,加热溶解,冷却后移入 1000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度，摇匀。 3 DB34/T 2127.3—2014 4.25 钾标准溶液[ρ（K2O）=1.0 g/L] 准确称取经 105℃烘干的光谱纯(KCl) 0.7915 g 于烧杯中，加水溶解后，移入 500 mL 容量瓶， 用水稀释至刻度，摇匀。 4.26 钙标准溶液[ρ（CaO）=1.0 g/L] 准确称取经 105℃烘干 1 小时的光谱纯(CaCO3) 1.7848 g 于烧杯中,加入少量水润湿,加入盐酸 （1+1）（3.7）20 mL,加热溶解,冷却后移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.27 混合标准溶液的配制 将各元素按表2 所示分组，配制混合标准溶液。 a) 准确分取锂标准溶液（3.11）5.00 mL、铍标准溶液（3.12）5.00 mL、五氧化二磷标准溶液（3.13） 25.00 mL、钪标准溶液（3.14）2.50 mL、钒标准溶液（3.15）25.00 mL、锰标准溶液（3.16） 25.00 mL、镍标准溶液（3.17）2.50 mL、铜标准溶液（3.18）12.50 mL、锌标准溶液（3.19） 12.50 mL、锶标准溶液（3.20）12.50 mL 于 250 mL 容量瓶中，加入 30 mL 王水（1+1）（3.10）， 用水稀释至刻度，摇匀。 b) 准确分取镧标准溶液（3.21）、铈标准溶液（3.22）各 5.00 mL 于 250 mL 容量瓶中，加入 30 mL 王水（1+1）（3.10），用水稀释至刻度，摇匀。 c) 准确分取钠标准溶液（3.23）、镁标准溶液（3.24）、钾标准溶液（3.25）、钙标准溶液（3.26） 各 25.00 mL 于 250 mL 容量瓶中，加入 30 mL 王水（1+1）（3.10），用水稀释至刻度，摇匀。 注：加入 30 mL 王水（1+1）控制溶液酸度为 6％。 表2 混合标准溶液的分组及浓度 元素(B) ρ(B)/(mg•L-1) Li Be Sc Ni 1.00 P2O5 50.00 V Mn 10.00