ICS 97.195 Y 87 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1789.6—2014 竹席类 竹制件化学实验 2014 - 07 - 25 发布 四川省质量技术监督局 pH 值的测定 2014 - 09 - 01 实施 发 布 DB51/T 1789.6—2014 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 试剂 .............................................................................. 1 6 仪器设备 .......................................................................... 2 7 试样制备 .......................................................................... 2 8 测量步骤 .......................................................................... 2 9 计算 .............................................................................. 3 10 试验报告 ......................................................................... 3 附录 A（资料性附录） 标准缓冲溶液的制备 .............................................. 4 I DB51/T 1789.6—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：吴孟茹、俞凌云、庞晓红、苟圆、刘苏锐、金晶、董伟、温演庆。 II DB51/T 1789.6—2014 竹席类 竹制件化学实验 pH 值的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了竹席类产品竹制件水萃取液pH值的测定方法。 本标准适用于以竹材为主要原料，加工成竹块、竹条或竹丝而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹 坐垫、竹枕席、竹地毯、竹餐垫等pH值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 pH值 pH value 水萃取液中氢离子浓度的负对数。 4 原理 室温下，用带有玻璃电极的pH计测定竹席类产品竹制件水萃取液的pH值。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的二级水或相当纯度的水。 5.1 蒸馏水或去离子水，pH 值在 5.0~7.5 之间。第一次使用前应检验水的 pH 值。如果 pH 值不在规定 的范围内，可用化学性质稳定的玻璃仪器重新蒸馏或采用其他方法使水的 pH 值达标。酸或有机物质可 通过蒸馏 1 g/L 的高锰酸解和 4 g/L 的氢氧化钠溶液的方式去除。碱（例如氨存在时）可以通过蒸馏稀 硫酸去除。如果蒸馏水不是三级水，可在烧杯中以适当的速率将 100 mL 蒸馏水煮沸（10±1）min，盖 上盖子冷却至室温。 5.2 氯化钾溶液，0.1 mol/L，用蒸馏水或去离子水（见 5.1）配制。 1 DB51/T 1789.6—2014 5.3 缓冲溶液，用于测定前校准 pH 计。可参照附录 A 的规定制备，与待测溶液的 pH 值相近。推荐使 用的缓冲溶液 pH 值在 4、7 和 9 左右。 6 仪器设备 6.1 具塞玻璃或聚丙烯烧瓶：250 mL，化学性质稳定，用于制备水萃取液。 注：建议所用的玻璃器皿仅用于本试验，并单独放置，在闲置不用时用蒸馏水注满，下同。 6.2 机械振荡器：能进行旋转或往复运动以保证样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换，往复式 速率至少为 60 次/min，旋转式速率至少为 30 周/min。 6.3 烧杯：150 mL，化学性质稳定。 6.4 玻璃棒：化学性质稳定。 6.5 量筒：100 mL，化学性质稳定。 6.6 pH 计：配备玻璃电极，测量范围 0~14，测量精度至少精确到 0.1。 6.7 天平：精度 0.01 g。 6.8 容量瓶：1 L，A 级。 7 试样制备 7.1 7.2 8 取代表性试样表面积约为 150 cm2，处理成大小不超过 5 mm×5 mm 的颗粒，混匀，备用。 避免污染和用手直接接触样品。每个测试样品准备 3 个平行样，每个称取（2.00±0.05）g。 测量步骤 8.1 水萃取液的制备 在室温条件下制备3个平行样的水萃取液，将称重后的试样放入具塞三角烧瓶（6.1）中，加入温度 （20±2）℃的（100±1）mL的水或0.1 mol/L氯化钾溶液，用手充分摇荡约30 s，使试样均匀润湿，然后 在振荡器可控温摇床上振荡2 h。在转移萃取液前让萃取物沉降。 如果从悬浮液中将萃取液转移出来比较困难，可以用洁净、干燥、无吸附的筛网（例如尼龙布或粗 糙的多孔玻璃过滤器）进行过滤，或者进行离心分离。 注1：室温一般控制在10℃~30℃范围内。 8.2 水萃取液 pH 值的测量 在萃取液温度下用两种或三种缓冲溶液校准pH计。一种缓冲溶液低于待测溶液的pH，另一种缓冲 溶液高于待测溶液的pH。当pH计校正之后，这两种缓冲溶液的pH读数与正确读数相差在0.02 pH单位之 内。 将萃取液的温度调节到（20±2）℃，在搅拌萃取液后，立即用pH计（6.6）测定pH，读数达到稳定 时立刻读取pH，精确到0.05 pH单位。读数应在电极浸入萃取液中30 s~60 s内读取。 将第一份萃取液倒入烧杯，迅速把电极浸没到液面下至少10 mm的深度，用玻璃棒轻轻地搅拌溶液 直到pH示值稳定（本次测定值不记录）。 将第二份萃取液到入另一个烧杯，迅速把电极（不清洗）浸没到液面下至少10 mm的深度，静置直 到pH示值稳定并记录。 2 DB51/T 1789.6—2014 取第三份萃取液，迅速把电极（不清洗）浸没到液面下至少10 mm的深度，静置直到pH示值稳定并 记录。 记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。 9 计算 如果两个pH测量值之间的差异（精确到0.1）大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到得到两个有 效的测量值，计算其平均值，结果保留一位小数。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 样品描述； b) 试验是按本标准进行的； c) pH 平均值，精确到 0.1； d) 使用的萃取介质（水或氯化钾溶液）； e) 萃取介质的 pH 值； f) 萃取液的温度； g) 任何对结果可能产生影响的因素，包括妨碍试样润湿的现象等； h) 测定日期。 3 DB51/T 1789.6—2014 AA 附 录 A （资料性附录） 标准缓冲溶液的制备 A.1 概要 所有试剂均为分析纯。配制缓冲溶液的水至少满足GB/T 6682三级水的要求，每月至少更换一次。 A.2 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，0.05 mol/L(pH值为 4.0) 称取10.21 g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），放入1 L容量瓶中，用去离子水或蒸馏水溶解后定容至 刻度。该溶液20℃的pH值为4.00，25℃时为4.01。 A.3 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠缓冲溶液，0.08 mol/L(pH值为 6.9) 称取3.9 g磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.54 g磷酸氢二钠（Na2HPO4），放入1 L容量瓶中，用去离子 水或蒸馏水溶解后定容至刻度。该溶液20℃的pH值为6.87，25℃时为6.86。 A.4 四硼酸钠缓冲溶液，0.01 mol/L(pH值为 9.2) 称取3.80 g四硼酸钠十水合物（Na2B4O7·10H2O），放入1 L容量瓶中，用去离子水或蒸馏水溶解后 定容至刻度。该溶液20℃的pH值为9.23，25℃时为9.18。 _________________________________ 4 DB51/T 1789.6—2014