ICS 01.040.85 Y32 DB 43 湖 南 省 地 方 标 准 DB 43/T 1650—2019 本色生活用纸卡伯值的测定 2019 - 09 - 16 发布 湖南省市场监督管理局 2019 - 12 - 16 实施 发 布 DB 43/T 1650—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语及定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 仪器和试剂 ........................................................................ 1 6 样品准备 .......................................................................... 2 7 步骤 .............................................................................. 2 8 结果报告 .......................................................................... 4 9 试验报告 .......................................................................... 6 1 DB 43/T 1650—2019 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、上官凯、刘运忠。 2 DB 43/T 1650—2019 本色生活用纸卡伯值的测定 1 范围 本标准规定了本色生活用纸纸浆卡伯值的测定方法。 本标准适用于卡伯值范围在1～100本色生活用纸纸浆，对于卡伯值大于100的纸浆，可以测定纸浆 的氯耗量来衡量脱木素程度。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 740 纸浆 试样的采取 GB/T 1546 纸浆 卡伯值的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语及定义 3.1 纸浆卡伯值 在规定条件下，1g纸浆（以绝干浆质量计）所消耗的c(1/5KMnO4)=0.1000 mol/Ｌ高锰酸钾溶液的 毫升数。 注：所得结果校正为相当于消耗高锰酸钾溶液加入量的50%（质量分数）。 3.2 本色生活用纸 日常生活所用的由100%本色原生纤维浆生产的各种生活用纸，如本色卫生纸、本色纸巾纸、本色擦 手纸等。 4 原理 在强酸介质中，已经解离的纸浆与一定量的高锰酸钾溶液反应一段时间。所选择的浆量应为在反应 时间终了时，约有50%的高锰酸钾未被消耗，加入碘化钾溶液后反应终止。然后以间接碘量法测定其剩 余的高锰酸钾。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 搅拌器：玻璃或其他耐腐蚀材料制成的螺旋形搅拌器。 3 DB 43/T 1650—2019 5.1.2 湿浆解离器：可以完全解离并对纤维损伤最小的高速搅拌器。 5.1.3 恒温水浴：能使反应容器内温度保持在（25.0±0.5）℃。 5.1.4 计时装置：可计时 10min，精确至 1s。 5.1.5 磁力搅拌器。 5.1.6 烧杯：1000mL。 5.1.7 烧杯：；250 mL。 5.1.8 布氏漏斗及抽滤瓶。 注：也可以使用卡伯值自动分析仪，只要其满足本标准的规定，且能给出同样的试验结果。 5.2 试剂 除非特别说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为满足GB/T 6682的三级水。 5.2.1 硫酸溶液：2.0mol/L ，每升含硫酸 196.0g。量取硫酸（1.84g/ mL）112 mＬ，缓缓注入约 600 mL 水中，冷却，稀释至 1000 mL。 5.2.2 碘化钾溶液：1mol/L 溶液，每升含碘化钾（KI）166.0g。溶解碘化钾 41.5g 于水中，稀释至 250mL。 溶液应贮存于棕色瓶中，溶液变黄应弃置，一般贮存期为一周。 5.2.3 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=(0.1000±0.0005) mol/L,配制和标定方法见 GB/T 601。 5.2.4 硫代硫酸钠标准溶液：c(NaS2O3)= (0.2000±0.0005) mol/L,配制和标定方法见 GB/T 601。 5.2.5 淀粉指示剂：0.5%溶液。称取淀粉 0.5 克，加 5mL 水使成糊状，加入 90mL 沸水中，再煮沸 1min～ 2min，冷却，稀释至 100mL。此指示剂使用前配制。 6 样品准备 6.1 取样 如果试验结果用于评价一批本色生活用纸纸浆，则应按照GB/T 740的规定取样。如果测试其他类型 的样品，则需注明样品来源，如有可能还应注明所使用的取样方法。应保证所取纸样具有代表性。 6.2 试样制备 将试样撕成小片，备用。 7 步骤 7.1 总则 7.1.1 本标准包括两种不同的试验方法。一种适用于卡伯值在 5～100 的纸浆，另一种适用于卡伯值在 1～5 的纸浆。两种方法的主要区别在于纸浆、高锰酸钾的加入量和计算方法不同。当卡伯值低于 5 时， 由于存在搅拌困难的问题，因此可降低纸浆和 KMnO4 的用量。 7.1.2 称取大约能消耗 50%的高锰酸钾标准溶液（5.2.3）的试样，精确至 0.001 克。表 1 和表 2 给出 了不同卡伯值范围纸浆推荐的取样量，应确保高锰酸钾的消耗量占其加入量的 20%～60%。同时，另称 取试样，按照 GB/T 462 测定试样水分。在测定卡伯值和水分之前，试样在天平附近的大气中平衡至少 20min，或平衡至试样恒重为止。 4 DB 43/T 1650—2019 表1 卡伯值范围为 5～100 的推荐取样量 卡伯值 试样质量（以绝干计）/g 5 4.5 6 4.0 8 3.0 10 2.5 15 1.5 20 1.2 25 1.0 30 0.9 35～45 0.6 50～55 0.5 60～70 0.4 80～90 0.3 100 0.25 表2 卡伯值范围为 1～5 的推荐取样量 卡伯值 试样质量（以绝干计）/g 1 5.5 2～3 4.0 4 3.0 5 2.5 7.2 空白试验 7.2.1 卡伯值范围为 5～100 7.2.1.1 用量筒量取 350mL 水，倒入 1000mL 的反应烧杯内，加入磁力搅拌转子，将烧杯放在恒温水浴 （5.3）中，使整个反应期间温度保持在（25.0±0.5）℃。 7.2.1.2 用移液管吸取高锰酸钾标准溶液（5.2.3）（50±0.1）mL，放入 250mL 烧杯中，再加入硫酸 溶液（5.2.1）50mL。将此混合物的温度调整至 25.0℃，倒入反应烧杯中。用 50 mL 水分次洗涤此 250 mL 烧杯，并将洗液也倒入反应烧杯中，再用量筒加入碘化钾溶液（5.2.2）10mL，立即加盖玻璃表面皿， 以减少碘挥发。 5 DB 43/T 1650—2019 7.2.1.3 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，用硫代硫酸钠标准溶液（5.2.4）滴定游离 的碘。在接近滴定终点时，加淀粉指示剂（5.2.5）2 mL～3 mL，继续滴定至终点。 7.2.2 卡伯值范围为 1～5 卡伯值为5～100的空白试验结果除以2，即为卡伯值1～5的空白试验结果。 7.3 测定 7.3.1 卡伯值范围为 5～100 7.3.1.1 用量筒量取 350mL 水，向解离器（5.1.2）中倒入不多于 250mL 水（加入水的量应保证剩余的 水足够漂洗解离器），加入试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至 1000mL 反 应烧杯中，并用量筒中剩下的水漂洗解离器，使总体积仍然为 350mL，加入磁力搅拌转子。 7.3.1.2 烧杯放在恒温水浴（5.1.3）中，使整个反应期间温度保持在（25.0±0.5）℃。调整搅拌器 （5.1.1）使溶液产生深约 25mm 的漩涡。 7.3.1.3 移液管吸取高锰酸钾标准溶液（5.2.3）（50±0.1）mL，放入 250mL 烧杯中，另外再加入硫 酸溶液（5.2.1）50mL。将此混合物的温度调整至 25.0℃，迅速将其倒入解离的试样中，并同时开动计 时装置（5.1.4）。用 50 mL 水分次洗涤此 250 mL 烧杯，洗液也倒入反应烧杯中，使总体积为 500mL。 当反应恰为 10min 时，用量筒加入碘化钾溶液（5.2.2）10mL 以终止反应，立即加盖玻璃表面皿。 7.3.1.4 将反应烧杯放在磁力搅拌器上，稍微移开表面皿，不经过滤，立即用硫代硫酸钠标准溶液 （5.2.4）滴定游离的碘。当接近滴定终点时，加淀粉指示剂（5.2.5），继续滴定至终点。 7.3.1.5 做两份试样的平行试验。 7.3.2 卡伯值范围为 1～5 7.3.2.1 用量筒量取 350mL 水，向解离器（5.1.2）中倒入不多于 250mL 水（加入水的量应保证剩余的 水足够漂洗解离器），加入试样进行解离，直至没有浆块和大纤维束。将解离后的试样移至 1000mL 反 应烧杯中，并用量筒中剩下的水漂洗解离器，使总体积仍然为 350mL，加入磁力搅拌转子。 7.3.2.2 将烧杯放在恒温水浴（5.1.3）中，使整个反应期间温度保持在（25.0±0.5）℃。调整搅拌 器（5.1.1）使溶液产生深约 25mm 的漩涡