ICS 01.040.85 Y32 DB 43 湖 南 省 地 方 标 准 DB43/T 1661—2019 黑液提取的塔尔油不皂化物的含量测定 2019 - 09 - 16 发布 湖南省市场监督管理局 2019 - 12 - 16 实施 发 布 DB43/T 1661—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语及定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 仪器和试剂 ........................................................................ 1 6 测试 .............................................................................. 2 7 结果报告 .......................................................................... 2 8 试验报告 .......................................................................... 2 I DB43/T 1661—2019 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸产品质量监督检验中 心。 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、张伟炜。 II DB43/T 1661—2019 黑液提取的塔尔油不皂化物的含量测定 1 范围 本标准规定了黑液提取的塔尔油不皂化物的含量测定方法和规范。 本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中不皂化物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语及定义 3.1 塔尔油 塔尔油或称塔罗油，又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标： 酸值≥145mgKOH/g，树脂酸+脂肪酸＞85.0%，水分＜2.0%，不皂化物 ＜15.0%。 3.2 不皂化物 塔尔油中不能与氢氧化钠或氢氧化钾起皂化反应的物质。 4 原理 塔尔油样品按规定的方法用碱处理后所剩余下来的那部分未被皂化的物质，用乙醚萃取。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 索氏抽提器：容量为 150mL 冷凝管为蛇形。 5.1.2 回流装置包括：容量为 250mL 的锥形瓶，带有¢24mm 的标准磨口接头，带有与锥形瓶相同标准 磨口接头的蛇形冷凝器。 5.1.3 250mL 梨形分液漏斗。 5.2 试剂 1 DB43/T 1661—2019 除非特别说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为满足GB/T 6682的三级水。 5.2.1 95%乙醇。 5.2.2 氢氧化钾。 5.2.3 氢氧化钾乙醇溶液：每升含氢氧化钾 130g。溶解 130g 氢氧化钾于 150mL 蒸馏水中，再用乙醇 稀释至 1000mL（该溶液在保存过程中易变为棕色，应现配现用）。 5.2.4 乙醚。 6 测试 称取约3g试样，精确至0.001g，将试样置于250mL锥形瓶中，用移液管吸取25mL的氢氧化钾乙醇溶 液（5.2.3）加入到锥形瓶中，缓缓地摇动锥形瓶以溶解样品，然后连接好锥形瓶和冷凝器，置于沸水 浴中回流1.5h之后，提起锥形瓶和冷凝器，让冷凝器内的回流物充分流下，用50mL的水多次将内容物转 移到分液漏斗中，加30mL乙醚，摇动漏斗静置使乙醚层和水相分开，将下层皂化物溶液移入第二个分液 漏斗中。 再往第二个分液漏斗中加30mL乙醚并萃取如上。将皂化物层移入第三个分液漏斗中，在第三个分液 漏斗中加入30mL乙醚萃取如上。将下层皂化物移入第四个分液漏斗，在第四个分液漏斗中加入30mL乙醚 萃取如前，然后放掉下层皂化物，将第二个分液漏斗中的乙醚移到第一个分液漏斗中，将第三个分液漏 斗中的乙醚移到第二个分液漏斗中，第二个分液漏斗中的乙醚层再移到第一个分液漏斗中，然后将第四 个分液漏斗中的乙醚移到第三个分液漏斗中，第三个分液漏斗中的乙醚层再移到第二个分液漏斗中，第 二个分液漏斗中的乙醚层再移到第一个分液漏斗中。 小心排掉第一个分液漏斗中任何残留的皂化物溶液，加入15mL蒸馏水于第一个分液漏斗中，摇动漏 斗，静置分层去掉水层，重复用15mL的蒸馏水洗涤乙醚层至乙醚层转变为淡黄色、水层为无色为止，一 般洗涤2—4次。 再将用水洗涤过的乙醚层移到一个底瓶已恒重的容量为150mL的索氏抽提器中，将抽提器置于水浴 上，回收乙醚至无乙醚为止。 移出底瓶，再103±2℃的温度下干燥1小时之后置于干燥皿内，冷却后称重，直至前后两次质量不 超过5mg。 7 结果报告 不皂化物含量的计算 不皂化物X，以%表示，按下式计算： X= (m2 -m1） 100% m （1） 式中： m2— 带有干残渣的底瓶质量的数值，取两次称量的平均值，单位为克（g）； m1— 空底瓶的质量的数值，单位为克（g）； m — 样品的绝干质量的数值，单位为克（g）； 结果的表示取两次测定的算术平均值，所得结果应保留至一位小数，两次测定间允许差要求在1.0% 以内。 2 DB43/T 1661—2019 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 本标准编号； b) 所用仪器类型； c) 仪器操作条件； d) 试验结果； e) 测试中观察到的任何异常情况； f) 任何与本标准的偏差； g) 本标准或引用的规范性文件中未规定的并可能影响结果的任何条件。 _________________________________ 3