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ICS 59.080.40 Y 20/29 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30695—2014 聚氯乙烯、聚氨酯人造革(合成革) 材质鉴别方法 Identification of polyvinyl chloride and polyurethane imitation leather 2014-12-31发布 2015-03-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30695—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、广东天安 新材料股份有限公司、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、国家皮革制品质量监督检验中心(广州)。 本标准主要起草人:吴玉銮、孙世或、刘名扬、段晓霞、黄仕明、黄新霞、吴启超、丰俊湘。 本标准为首次发布。 GB/T30695—2014 聚氯乙烯、聚氨酯人造革(合成革) 材质鉴别方法 1范围 本标准规定了鉴别人造革、合成革(以下统称人工革)材质是否为聚氯乙烯(PVC)或聚氨酯(PU)的 红外光谱方法及验证方法,并给出了分析步骤及谱图解析的指南。 本标准适用于以织物为基材,以PVC、PU为涂层主要材料的人工革,不包含以动物皮革、再生革为 基材的覆膜皮革。含有动物皮革、再生革的复合材料的涂层材质鉴别可参照使用, 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用干本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6040一2002红外光谱分析方法通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 人工革imitation leather 革为基材的覆膜皮革。 3.2 涂层结构 coating structure 人工革涂层一般包括表面整饰层和涂层主体层,涂层主体可以为多层复合结构。 常见人工革横截面结构示意图见图1。 表面装饰层 涂层主体 基材 - 图1人工革横截面结构示意图 3.3 聚氯乙烯(PVC)革 polyvinylchlorideimitationleather 以聚氯乙烯(PVC)树脂为涂层主体层主要原料生产的人工革。 GB/T30695—2014 3.4 聚氨酯(PU)革 polyurethane imitation leather 以聚氨酯(PU)树脂为涂层主体层主要原料生产的人工革。 3.5 聚氨酯(PU)/聚氯乙烯(PVC)复合革 PU/PVC compositeimitation leather 以PU树脂为涂层面层,PVC树脂为涂层底层生产的人工革,又称半PU革。 3.6 再生革 reclaimedleather 将皮革的边角碎料撕磨成纤维,再由粘合剂以机械物理状态粘结,经挤压呈片状,再经剖层、磨面、 表面涂饰等加工而成的皮革代用品。 4试剂 4.1 无水乙醇,分析纯。 4.2 溴化钾(KBr)盐片,分析纯。 4.3 乙醚,分析纯。 4.4 四氢呋喃(THF),分析纯。 5仪器与设备 5.1 光学显微镜,放大倍数100200倍。 傅立叶变换红外光谱仪应符合GB/T60402002中4.2.1规定,波数范围为4000cm-1~ 400cm-1. 5.3 衰减全反射(ATR)附件,建议使用单次反射加压的ATR附件。 5.4 红外线干燥箱。 天平,精度0.1g 玻璃器皿:100mL烧杯,玻璃棒,100mL锥形瓶,40mL样品瓶,玻璃片,10mL移液管,100ml 量筒。 5.7索氏提取器。 5.8水浴锅。 超声振荡器。 5.10 离心机。 5.11 工具:砂纸、小刀。 6分析步骤 6.1 用显微镜观察样品的横截面,明确其涂层结构,以确定红外光谱测试的部位。几种典型人工革的 横截面结构见附录A。 6.2对于有整饰层的样品,应首先去除整饰层的干扰,再对涂层主体进行红外光谱分析。一般可采用 砂纸打磨、小刀刮除等方式去除整饰层。若涂层主体为多层复合结构,分别对各层进行红外光谱分析。 6.3按仪器操作说明进行校正后,对测试部位直接用ATR附件进行红外扫描 6.4若ATR扫描结果与附录中图B.3聚氯乙烯革(直接ATR扫描)的特征峰相似,需按6.5或6.6规 定的方法做进一步测试。 2 GB/T30695—2014 6.5方法A:差谱法 取样品涂层1.0g土0.1g,放于100mL烧杯中,加人约50mL无水乙醇浸泡24h后取出,必要时 在KBr盐片上,在红外线干燥箱内将溶剂挥发后进行红外扫描(透射谱2)。将以上得到的两个光谱图 做差谱运算,即得样品主体材质的红外光谱图。 注:热压成膜制样法,即采用热压模具(购买或自制),将少许聚合物加热熔融同时施加压力,压成适当厚度的薄片。 6.6方法B:提纯法 6.6.2向100mL锥形瓶中加入约80mL乙醚,将索氏提取器放在锥形瓶上,在温度为50℃士0.5℃ 的水浴中加热回流4h后,将纸筒内的样品取出,置于通风橱内挥干,直至无明显乙醚气味。 6.6.3将经索氏提取处理后的样品置于40mL样品瓶内,加人10mL四氢呋喃,超声萃取15min。 6.6.4取四氢呋喃萃取液5mL于离心管中,以3500r/min的转速离心分离15min。 6.6.5取离心后得到的上层清液少许,滴在玻璃片上,在红外线干燥箱内将溶剂挥发后得到一片薄膜, 直接对薄膜进行红外光谱扫描。 7光谱分析 光谱。参比光谱应按规定程序,由已知材质的试样得出。 7.2本标准附录B给出了典型的聚氨酯革、聚氯乙烯革参比光谱图和特征吸收表。特征吸收表应与参 比光谱图一起使用,综合分析确定样品材质 7.3因聚氨酯革涂层采用酯型与醚型配合的比例变化很多,本标准不给出酯型与醚型聚氨酯配合涂层 的红外参比光谱图。 谱图在峰高或波数上也可能存在不同,对此,有经验的试验者应能加以识别 8验证试验 除采用红外光谱法鉴别以外,可采用燃烧法、显微镜法(见附录C)进行验证试验。特别是对于半 PU革等层次结构复杂的样品,采用不同方法进行验证试验是非常必要的。 9动物皮革、再生革成分的识别 依据本标准对人工革的定义,不包含以动物皮革为基材的覆膜皮革,必要时,应依据附录D对基材 进行识别。 10试验报告 SA 试验报告应至少包括下列内容: a)本标准编号及名称; b)样品名称; 3
GB-T 30695-2014 聚氯乙烯、聚氨酯人造革 合成革 材质鉴别方法
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